聚乙二醇二縮水甘油醚合成方法.doc

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1、聚乙二醇二縮水甘油醚合成方法：催化劑：PEG質(zhì)量的0.35%烷醇比2:1（官能團(tuán)比）醚化溫度60℃（第一步）時(shí)間3小時(shí)環(huán)化溫度50℃（第二步）時(shí)間3小時(shí)第一步：醚化反應(yīng)先加入253.5份的聚乙二醇400升溫至40℃，然后加入0.8871份三氟化硼乙醚絡(luò)合物。緩慢滴加環(huán)氧氯丙烷240.8份。使其溫度保持在60℃，90分鐘滴加完畢，滴加過(guò)程中放熱劇烈需用循環(huán)水冷卻。滴加完畢后在60℃下反應(yīng)3小時(shí)。然后真空度0.09MPa下60℃減壓蒸餾1小時(shí)，脫除剩余環(huán)氧氯丙烷。醚化共加料495.1871份，脫除環(huán)氧氯丙烷31.68份（經(jīng)驗(yàn)值）第二步：環(huán)化反應(yīng)1、配制NaOH—乙醇溶液55.76份NaOH用2

2、50.05（質(zhì)量）份乙醇溶解充分?jǐn)嚢瑁ǚ艧幔┏珊隣?。降溫至常溫備用?、反應(yīng)將醚化反應(yīng)溶液降溫至50℃，向溶液中分5次加入NaOH乙醇溶液，間隔時(shí)間為5分鐘，保持50℃反應(yīng)3小時(shí)。加入HCl中和至中性。減壓抽濾，過(guò)濾生成的NaCl。濾液在真空度0.09MPa下70℃減壓蒸餾出乙醇。再用減壓過(guò)濾除去殘余NaCl。得出產(chǎn)品。單體性質(zhì)：聚乙二醇400：分子量400無(wú)色或幾乎無(wú)色的黏稠液體環(huán)氧氯丙烷：分子量92.52沸點(diǎn)117.9℃無(wú)色油狀液體，有氯仿刺激氣味NaOH：分子量40.01無(wú)水乙醇：密度0.7893沸點(diǎn)78.32℃三氟化硼乙醚絡(luò)合物：三氟化硼47%乙醚53%