cod快速測(cè)定方法

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1、化學(xué)需氧量（COD）的快速測(cè)定法一、前言現(xiàn)如今水體污染越來(lái)越嚴(yán)重，污染物質(zhì)中除了無(wú)機(jī)化合物外，還有大量的有機(jī)物質(zhì)存在。它們是以毒性和使水體溶解氧減少的形式對(duì)生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生影響。由于水中有機(jī)物種類繁多，難以一一分別測(cè)定各種組分的定量數(shù)值，因此，目前多測(cè)定與水體有機(jī)物相當(dāng)?shù)男柩趿縼?lái)間接表征有機(jī)物的含量，化學(xué)需氧量（COD）就是其中一項(xiàng)，它是評(píng)價(jià)水體受還原性物質(zhì)污染的重要指標(biāo)，是環(huán)境監(jiān)測(cè)中必不可少的測(cè)定參數(shù)。其具體定義如下：水樣在一定條件下，氧化1升水樣中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示。目前，化學(xué)需氧量的測(cè)定大都采用

2、兩小時(shí)回流滴定法，標(biāo)準(zhǔn)法采用的回流滴定技術(shù)具有可靠性高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，但對(duì)于每天進(jìn)行眾多COD測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室來(lái)講，一次分析須用兩個(gè)多小時(shí)來(lái)作為常規(guī)測(cè)定，無(wú)疑是時(shí)間太長(zhǎng)了。因此近年來(lái)許多環(huán)境監(jiān)測(cè)工作者對(duì)COD測(cè)定方法進(jìn)行了大量的研究和探索，不斷努力，致力于方法的改進(jìn)上，同時(shí)陸續(xù)在各種雜志上發(fā)表了一些化學(xué)需氧量的快速測(cè)定法。其中國(guó)外已有被德國(guó)定為標(biāo)準(zhǔn)法的快速測(cè)定法，它是采用一定的硫酸濃度，回流時(shí)間為15min。還有一種是采用的反應(yīng)體系是硫酸―磷酸介質(zhì)及一定量的重鉻酸鉀于165℃回流5min。在國(guó)內(nèi)也有很多人發(fā)表過(guò)快速測(cè)定法的文章，

3、其中比較經(jīng)典的要算在浙江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站專門從事COD測(cè)定的韋利杭一九九六年發(fā)表在《中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)》上的《化學(xué)需氧量快速測(cè)定法的研究》一文所提到的方法了，該方法也采用硫酸一磷酸介質(zhì)，重鉻酸鉀為氧化體系，Ag2SO4催化劑，最關(guān)鍵的是采用了無(wú)汞鹽分析技術(shù)且回流時(shí)間縮短到了10分鐘。二、實(shí)驗(yàn)部分下面我就具體介紹在實(shí)習(xí)期間曾親手做過(guò)的兩種測(cè)定化學(xué)需氧量的快速法。方法一：快速回流法1、原理水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強(qiáng)酸性介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，部分重鉻酸鹽被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)消耗

4、重鉻酸鉀的量計(jì)算COD值，反應(yīng)式如下。Cr2O72-+14H++6e=2Cr3++7H2OCr2O72-+14H++6Fe2+→6Fe3++2Cr3++7H2O2、適用范圍用0.250mol/L(1/6K2CrO7)濃度的重鉻酸鉀可測(cè)定大于50mg/L的COD值，方法使用硫酸-磷酸介質(zhì)。回流時(shí)間為10min，適用于氯離子濃度低于3000mg/L的水樣。3、儀器a、回流裝置：帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置b、加熱裝置：電爐（300W左右）c、25ml半自動(dòng)滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等4、試劑及其配置a、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（

5、C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L,K2Cr2O7的摩爾質(zhì)量是294.18g/mol）：稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)重鉻酸鉀12.258g溶于水中移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。b、試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亞鐵（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。c、亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（C(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O≈0.05mol/L）：稱取19.75g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1

6、000ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確量取5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加50ml蒸餾水稀釋，緩慢加入15ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示劑（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨溶液滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。0.2500×5.00C=V式中：C----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；V----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。d、酸-磷酸-1%硫酸銀溶液：于500ml濃硫酸中加入10g硫酸銀，放置1~2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解，然后

7、再加500ml磷酸，混勻即可。e、5%硝酸銀溶液：在100ml蒸餾水中（不含CL-）加入25gAgNO3使其溶解即得。f、18%硫酸鉻鉀溶液：在100ml煮沸的蒸餾水中加入18g硫酸鉻鉀趁熱溶解即得。5、測(cè)定步驟a、取10.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至10.00ml）置于250ml磨口的回流錐形瓶中，水樣若有大量氯離子存在，則加入0.5ml25%硝酸銀溶液和0.5ml18%的硫酸鉻鉀溶液，再準(zhǔn)確加入5.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠，接著加入35ml硫酸-磷酸-1%硫酸銀溶液，輕輕搖勻，然后連接磨口回流冷凝

8、管，加熱回流10min（自沸騰時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)）。對(duì)于化學(xué)需氧量高的廢水樣，可適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量（以溶液不變綠色為準(zhǔn)）從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積，稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于5ml，如果化學(xué)需氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀釋。b、冷卻后，用70ml蒸餾水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶，