實(shí)驗(yàn)氣相色譜法測定乙酸乙酯中微量水分

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1、實(shí)驗(yàn)氣相色譜法測定乙酸乙酯中微量水分在科學(xué)實(shí)驗(yàn)和化工生產(chǎn)中，常常測定有機(jī)試劑中的微量水分。較常見的主要有卡爾·費(fèi)休法和氣相色譜法。本實(shí)驗(yàn)通過氣相色譜法測定乙酸乙酯試劑中的微量水分，引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)一步掌握氣相色譜分析的基本操作，外標(biāo)法定量分析基本原理，苯—水平衡溶液的制備及用外標(biāo)法測定乙酸乙酯中微量水分的測定方法。實(shí)驗(yàn)提要乙酸乙酯常含有水、乙醇等雜質(zhì)，用GDX-103固定相，熱導(dǎo)檢測器，在適當(dāng)色譜條件下，可使各組分完全分離（見圖7—3），選用苯-水平衡溶液作外標(biāo)物，同樣條件下進(jìn)樣，苯-水平衡液中水、苯峰得到良好分離（見圖7—4）。通

2、過比較待測樣品中水分色譜峰高與外標(biāo)物中水峰高，可以測出樣品中含水量。圖7—3乙酸乙酯色譜圖圖7—4苯—水平衡溶液色譜圖1—空氣2—水3—乙醇4—乙酸乙酯1—空氣2—水3—雜質(zhì)4—苯外標(biāo)法定量快速、準(zhǔn)確，除了被測組分外，不要求所有組分都出峰，所以在生產(chǎn)實(shí)踐中應(yīng)用較廣。但對儀器分析條件如載氣流速、衰減、柱溫等的一致性要求較高，且樣品和外標(biāo)物的進(jìn)樣量要盡量準(zhǔn)確，否則誤差較大。乙酸乙酯中水分：式中，W水：乙酸乙酯中水質(zhì)量百分含量V：乙酸乙酯進(jìn)樣量（μL）ρ：乙酸乙酯密度（g·cm-3）h：乙酸乙酯水峰高（mm）Ws：外標(biāo)物水分質(zhì)量百分

3、含量Vs：外標(biāo)物進(jìn)樣量（μL）ρs：外標(biāo)物密度（g·cm-3）hs：外標(biāo)物水峰高（mm）儀器、材料和試劑1．儀器和材料氣相色譜儀（1102型、SP—6800型，SP—502型或103型），記錄儀，60mL分液漏斗，100mL碘量瓶，微量進(jìn)樣器，秒表，溫度計(jì)，10mL量筒。2．試劑乙酸乙酯（AR），苯（AR）。實(shí)驗(yàn)前應(yīng)準(zhǔn)備的工作1．引起基線飄移的主要原因有哪些？2．什么是外標(biāo)法、歸一化法？它們的應(yīng)用范圍和優(yōu)缺點(diǎn)各有什么不同？3．使用熱導(dǎo)檢測器，用氫氣、氮?dú)鉃檩d氣有何不同？4．配制苯一水平衡液時，靜置時間過少對測量結(jié)果有何影響？5

4、．熱導(dǎo)檢測器橋電流是否愈大愈好？實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1．色譜柱的準(zhǔn)備取長2m、內(nèi)徑3mm的不銹鋼色譜柱，洗凈、烘干。將GDX—103固定相裝入色譜柱，再將色譜柱裝入色譜儀，通入N2（30~40mL·min-1），按一定的升溫梯度老化16小時。2．色譜條件檢測器：TCD，橋電流180mA，檢測溫度160℃載氣：H2柱溫：150℃氣化溫度：180℃衰減：23進(jìn)樣：0.5μL紙速：8mm·min-13．步驟3.1外標(biāo)液的制備量取20mL苯，置于60mL分液漏斗中，加同體積的蒸餾水振蕩洗滌5分鐘。除去水溶性物質(zhì)，洗滌次數(shù)不少于5次。最后一次充分振

5、蕩后連水一起裝入干燥的100mL碘量瓶中，靜置10min后即可使用。每次使用前需振蕩30秒以后，靜置5min后即可作為某室溫下水標(biāo)準(zhǔn)使用。根據(jù)室溫查表7—16得出相應(yīng)水含量。表7—16苯中飽和水溶解度溫度℃水含量%溫度℃水含量%溫度℃水含量%10110.04400.045720210.06140.063530310.08590.088812131415161718190.04740.04910.05080.05250.05430.05610.05790.059722232425262728290.06550.06760.069

6、60.07160.07450.07730.08020.083032333435363738390.09180.09470.09770.10060.10550.11040.11530.12023.2進(jìn)樣分析：按照上述色譜條件啟動氣相色譜儀和記錄儀，待基線走直后進(jìn)樣分析，記錄有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。室溫=外標(biāo)物中水分含量=乙酸乙酯密度=苯密度=表7—17苯-水平衡液分析編號項(xiàng)目123進(jìn)樣量Vs/μL水峰高h(yuǎn)s/mm峰高平均值表7—18乙酸乙酯水分的測定編號項(xiàng)目123進(jìn)樣量V/μL水峰高h(yuǎn)/mm水分含量W水/%絕對偏差相對平均偏差其中：乙酸乙

7、酯中水分含量注：啟動色譜儀前必須仔細(xì)檢查接柱的方式是否正確，系統(tǒng)是否漏氣，否則，可能會引起爆炸。思考與討論1．本實(shí)驗(yàn)采用熱導(dǎo)檢測器測量乙酸乙酯中水分，能否采用氫火焰離子化檢測器，為什么？2．外標(biāo)法為什么要求儀器分析條件嚴(yán)格一致？3．1μL的A物質(zhì)，在熱導(dǎo)檢測器上的響應(yīng)值是否是恒定的？為什么？4．用外標(biāo)法分析某原料氣中H2S含量，以純H2S氣體與氮?dú)馑涑?0%的標(biāo)準(zhǔn)氣體，在選定的色譜條件下分析，進(jìn)樣1mL，峰高為8.0cm。分析樣品時，同樣進(jìn)1mLH2S的峰高為9.2cm，求其百分含量（假定標(biāo)準(zhǔn)氣體與樣品氣體密度相同）？