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1、無催化前處理銅箔化學(xué)鍍鎳王文昌劉啟發(fā)佟偉麗陳智棟(江蘇工業(yè)學(xué)院化學(xué)工程系，江蘇常州213164)摘要：銅上化學(xué)鍍鎳通常需要用鈀催化液或其他無鈀催化液催化后才能施鍍，本文研究了利用水合肼為引發(fā)劑，以次磷酸鈉為還原劑的化學(xué)鍍鎳液，利用這種化學(xué)鍍鎳液進(jìn)行銅上化學(xué)鍍鎳，銅箔無須鍍前催化。利用SEM和XRD研究了鍍層的表面形態(tài)，利用EDS測(cè)定了鍍層中含P量，研究水合肼和次磷酸鈉的用量對(duì)鍍速和P含量的影響，探討了無催化銅箔化學(xué)鍍鎳的反應(yīng)機(jī)理。關(guān)鍵詞：化學(xué)鍍銅箔水合肼次磷酸鈉催化1．序言化學(xué)鍍鎳技術(shù)因其鍍件可具有復(fù)雜的形狀，鍍層
2、厚度均勻，且有較高的硬度，耐磨性、耐蝕性、導(dǎo)電性等優(yōu)良特性，已經(jīng)成為新興的表面處理技術(shù)之一。其中Ni．P合金應(yīng)用最廣泛，關(guān)于其機(jī)理和配方的研究也最多【1—4】。但是銅箔通常需要經(jīng)過鈀催化劑或其他催化劑催化后才能進(jìn)行化學(xué)鍍Ni—P合金。目前，鈀催化劑是應(yīng)用最為廣泛的催化劑，但鈀催化劑成本較高，而且殘留在鍍件表面的鈀粒子容易導(dǎo)致化學(xué)鍍鎳液的分解。隨電子技術(shù)的發(fā)展，印制電路板的銅線路和間距變小，活性金屬鈀在印制板上的吸附在化學(xué)鍍鎳時(shí)容易造成銅線路短路【5】，而其他無鈀催化劑因?yàn)閼?yīng)用范圍和穩(wěn)定性方面的限制使其無法得到廣泛的
3、應(yīng)用。本文研究了利用水合肼為引發(fā)劑，以次磷酸鈉為還原劑的化學(xué)鍍鎳液，利用這種化學(xué)鍍鎳液進(jìn)行銅上化學(xué)鍍鎳，銅箔無需鍍前催化，這樣既減少了前處理步驟，又避免了鈀粒子帶來的負(fù)面的影響。這種化學(xué)鍍鎳液目前沒有見到有所報(bào)道，LeBlanc，Jr[6]和劉巧明【7】只是分別研究了單純利用水合肼作為還原劑的化學(xué)鍍純鎳工藝。我們分別研究了水合肼和次磷酸鈉用量對(duì)鍍速和P含量的影響，利用SEM和x衍射研究了鍍層的表面形態(tài)，探討了無催化銅箔化學(xué)鍍鎳的反應(yīng)機(jī)理。2．實(shí)驗(yàn)2．1實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)用的基材是3crux3cm的銅箔，經(jīng)過脫脂微蝕后直接
4、進(jìn)行化學(xué)鍍鎳，用日本電子公司制JSM一6360LA掃描電鏡觀測(cè)鍍層表面形態(tài)，同時(shí)用附帶的能譜儀EX．54175JMU進(jìn)行鍍層中P含量的測(cè)定。將樣品剪下lcm×lcm的方塊，用濃硝酸溶解后定容，用原子吸收法測(cè)定溶解液的濃度后，推算出鍍層的厚度。2．2配方及操作條件鍍液的組成和操作條件如表一所示?！?6～表1化學(xué)鍍鎳液的組成試劑名稱濃度NiCl2·6H200．05mol／LNa3C6H507·2H200．05mol／LC2HsN020．10mol幾CH3COONaO．20mol／LNH4Cl0．60mol／L硼酸0．1
5、6mo兒馬來酸4g／L水合肼0．20mol／L次磷酸鈉0．10mol／L溫度85℃pH11．53．結(jié)果與討論3．1水合肼及次磷酸鈉對(duì)鍍速和P含量的影響‘由下圖可以看出，隨水合肼量的增加，鍍速有輕微下降的趨勢(shì)，鍍層中P含量則沒有顯著的變化，始終維持在2．7左右。5·。4·5拿p；3_53．0圖l鍍速及P含量隨水合肼濃度的變化由下圖可以看出，隨次磷酸鈉量的增加，鍍速呈直線下降的趨勢(shì)，而P含量則有輕微上升的趨勢(shì)。一97～P(agoo閏2鍍速及P含量隨次磷酸鈉濃度的變化從制1和幽2可以看出，水臺(tái)肼茸的變化對(duì)鍍速的影響不大，
6、有輕微下降的趨勢(shì)可能是凼為水臺(tái)肼在鍍液中小僅起到了還娘劑的作用．還能起到絡(luò)合劑的作用，過量的永臺(tái)肼絡(luò)臺(tái)鎳離子導(dǎo)致r游離鎳離子的減少，從而導(dǎo)致了鍍速的下降，但是．因?yàn)榇瘟姿徕c的存在，鍍速?zèng)]有明顯的下降，H足有輕微的降低。而隨次磷酸鈉的量的變化對(duì)鍍速影響比較大，這可能是次磷酸鈉量的增加改變了還原荊于鎳離子濃度的對(duì)比的緣故．這說明次磷酸鈉的量的變化對(duì)鍍速的變化起到了決定性的作用。劇1中P含量投有明顯的變化．這是町能因?yàn)殄円褐写瘟姿徕c的量沒有變化的緣故，而圈2中P含量輕微上升也與次磷酸鈉量的增加相符合。從鍍速和P含暈與水臺(tái)
7、肼和次磷酸鈉的關(guān)系可以看出，雖然水臺(tái)肼作為還原劑可以不通過催化步驟直接在銅箔J
8、化學(xué)鍍鎳，IⅡ次磷酸鈉不能直接化學(xué)鍍鎳，但是對(duì)鍍速和P含罱影響最大的還是次磷酸鈉的量，所以盡管鍍液中包含兩種還原劑．但是水合肼實(shí)際上只是起到r引發(fā)荊的作用，i町真正的還原劑還是孜磷酸鈉。3．2鍍層表面形態(tài)圖3是化學(xué)鍍鎳后的掃描電子顯徽鏡照片，從照片中可以看出鍍鎳層表面呈球型突起，圈3化學(xué)鍍鐮層表面SEM圖--98—圖4分別是化學(xué)鍍鎳層在常溫、200℃、400"C和6叩℃下的XRD圖，從圖中可以看出在400℃下Ni在45。處附近呈現(xiàn)出一個(gè)
9、較寬闊的峰，在400℃到600℃時(shí)，峰變得尖銳，可見隨著溫度的升高，鍍鎳層的形態(tài)發(fā)生了變化，由無定型態(tài)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榫B(tài)結(jié)構(gòu)。而Ni3P在400℃以上才出現(xiàn)峰，說明常溫下鍍鎳層中P元素沒有與鎳形成晶態(tài)結(jié)構(gòu)，在400℃以上才逐漸與鎳形成Ni3P晶態(tài)。結(jié)合化學(xué)鍍鎳層的SEM和XRD圖可以看出，鍍層在常溫下為無定型態(tài)結(jié)構(gòu)，而以水合肼為還原劑得到的鍍層為純鎳層，是晶態(tài)結(jié)
