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《復(fù)方丹參軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)2002年第3卷第6期(總365)45..,.,.an5D=026respeetiveonelusion:。eto5rapidsimpleanaeC。rated100%(RS%)lyCThmhd1d,KeywordHPLC;SMZTMPCompoundSnlfamethoxazole復(fù)方丹參軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究葉放范宜濤(廣州白云山制藥股份有限公司廣州510515)摘要:。:LC、;目的改進(jìn)復(fù)方丹參軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方法采用T鑒別處方中丹參三七采用一人,:as8;:-RPHPI￡法測(cè)定復(fù)方丹參軟膠囊中丹參酮I鮑含量色譜條件DimonilC1柱
2、流動(dòng)相甲醇.,73::7);::smn;;。:n:8一8。1r水(流速l/mi檢波長(zhǎng)漏布{結(jié)果含量測(cè)定線性范圍、/n1-...。,。:。99加樣回收率960%RSD~110%結(jié)論建立了專(zhuān)屬性較強(qiáng)的薄層色譜鑒別并解決了;A,輔料(PEG)對(duì)薄層展開(kāi)的干擾采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方丹參軟膠囊中丹參酮I的含量方,,,,,。法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確靈敏度高重現(xiàn)性好其他組分對(duì)測(cè)定無(wú)干擾可用于該制劑的質(zhì)量控制;;亞人;;PEG;關(guān)鍵詞復(fù)方丹參軟膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)丹參酮高效液相色語(yǔ)法薄層色語(yǔ)法復(fù)方丹參軟膠囊由丹參、三七和冰片組成,具有活血化淤、理氣止痛之功效,是治療冠心病、心絞痛·的
3、常用中成藥〔‘2〕。本標(biāo)準(zhǔn)采用薄層色譜法鑒別方中、三七,由于處方中的輔料EGLC丹參P對(duì)T干擾較大,本文所建立的提取條件能較好地解決PEG對(duì)薄層展開(kāi)的干擾。原部頒標(biāo)準(zhǔn)中采用氣相色譜法測(cè)定,,冰片含量作質(zhì)控指標(biāo)由于丹參為方中主藥增加丹參的含量測(cè)定有助于產(chǎn)品質(zhì)量的控制?，F(xiàn)參考文獻(xiàn)〔3·4·5,,以脂溶性有效成分丹參酮IA作為復(fù)方丹,參軟膠囊又一含量控制指標(biāo)建立其反相高效液相色。:,,譜測(cè)定法實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確靈敏度,,。高重現(xiàn)性好共存組分無(wú)干擾鑒別(一)丹參取本品6粒的內(nèi)容物,加硅膠3.,1G館混勻后圈丹參薄層色譜鑒別..,,,,1供試品01040
4、11;2供0104021;加環(huán)己烷30ml超聲處理10分鐘濾過(guò)濾液蒸干試品.;.;,。3供試品01040314丹參對(duì)照藥材殘?jiān)哟姿嵋掖譴ml溶解作為供試品溶液另取5.IA;6.。A,丹參酮對(duì)照品丹參陰性對(duì)照丹參酮I對(duì)照品加醋酸乙醋制成每lml含lmg,,,,,的溶液作為對(duì)照品溶液吸取上述兩種溶液各置1小時(shí)離心取上清液加三倍量的正丁醇飽和,,一,,,5風(fēng)分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上以苯醋酸乙醋水振搖洗滌放置使分層(必要時(shí)離心)取正丁醇(,,,,,,,,,19l)為展開(kāi)劑展開(kāi)取出晾干供試品色譜中層置蒸發(fā)皿中蒸干殘?jiān)蛹状糽ml溶解作為供,。,在與對(duì)照品色
5、譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)(圖試品溶液另取三七對(duì)照藥材19同法制成對(duì)照藥1)。材溶液。另取三七皂貳ll、R對(duì)照品及人參皂貳Rb;、,lmlZm,(二)三七Rg對(duì)照品加甲醇制成每含g的溶液作,.,取本品6粒的內(nèi)容物加硅膠G3娘混勻于為對(duì)照品溶液,吸取上述三種溶液各0.5川,分別點(diǎn)‘,,,,一一::105C干燥1小時(shí)后加苯洗滌三次每次30ml濾于同一硅膠G薄層板上以氯仿甲醇水(l37,,,,,過(guò)殘?jiān)鼡]干后加用水飽和的正丁醇25ml振搖放2)10℃以下放置分層的下層溶液為展開(kāi)劑展開(kāi)取46(366)中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)200236總年第卷第期,,,,出晾干噴以10
6、%硫酸乙醇液在105C加熱至斑色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn);置紫外光燈。,n,。。點(diǎn)顯色清晰供試品色譜中在與對(duì)照藥材及對(duì)照品(365m)下檢視顯相同的熒光斑點(diǎn)(圖2)7日:弓1.飛朽l(xiāng)藝弓通5(365:飛nl)(可見(jiàn)光)紫外光燈圖2三七薄層色譜鑒別供試0104011;2.供試品0204021;品供試。104031;4.三七對(duì)照藥材;品.三、;6Rb*;七皂昔R對(duì)照品人參皂昔對(duì)照品.。Rl;人參皂昔g對(duì)照品8三七陰性對(duì)照,,,,,分鐘放冷加甲醇至刻度搖勻過(guò)濾取續(xù)濾液即含量測(cè)定為供試品溶液。(一)儀器與試藥3.陰性對(duì)照液的制備、,,,;;SP8800液
7、相色譜儀SP20紫外可見(jiàn)檢測(cè)器取三七冰片和各輔料按處方配制精密稱(chēng)定。SP427o積分儀;CQ250型超聲清洗器(上海超聲照上述供試品溶液的制備方法制備得陰性對(duì)照液一。:;:;波儀器廠)甲醇色譜醇水雙蒸水其他試劑均為(四)共有組分干擾試驗(yàn),、;l;o076695):分別精密吸取陰性對(duì)照液分析純丹參酮對(duì)照品(N50中國(guó)藥在上述色譜條件下,品生物制品檢驗(yàn)所;復(fù)方丹參軟膠囊(廣州白云山制對(duì)照品溶液及供試品溶液各1。閃注入液相色譜儀,:,,;,、、。,藥總廠批號(hào)010401101040210104031)測(cè)定分離效果見(jiàn)圖3圖4圖5由色譜圖可見(jiàn)在(二)色譜條件.
8、:DiaonsilCl。6tnm);色譜柱m(5拌m250又4流:一:::n;動(dòng)相甲醇水(7327)紫外檢測(cè)
