鈦表面酸洗加熱處理對(duì)鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度影響的研究

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1、河北醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文鈦表面酸洗加熱處理對(duì)鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度影響的研究姓名：孫旭申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：口腔臨床醫(yī)學(xué)指導(dǎo)教師：郭長(zhǎng)軍201203中文摘要鈦表面酸洗加熱處理對(duì)鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度影響的研究摘要目的：本實(shí)驗(yàn)用不同濃度鹽酸酸洗后加熱處理鈦表面，制做成鈦瓷試件，并用三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)檢測(cè)鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度。探討鈦表面酸洗加熱處理對(duì)鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的影響，為純鈦烤瓷工藝的改革，提高鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。方法：1試件的制作：規(guī)格為(25±1)mm×(3±O．1)mmx(0．5±o．05)mm的成品鈦件共36件，打磨鈦材表面，控制其厚度在O．5±0．

2、05mm范圍內(nèi)，隨機(jī)分為4組，每組9個(gè)。A組為空白對(duì)照組，不做任何處理；B組、C組、D組分別用5％、15％、25％鹽酸于煮沸狀態(tài)下酸洗40分鐘，室溫下自然冷卻，蒸餾水超聲清洗，充分干燥，大氣壓下加熱到600℃保持6分鐘，以1oo℃／min的升溫速度加熱到760℃壓力為50hPa下保持1分鐘，室溫下自然冷卻。在各組中隨機(jī)取出一件打磨拋光側(cè)面，預(yù)留做鈦表面氧化層的電子顯微鏡觀察。將剩余的4組共32個(gè)試件在25mmx3mm一面的中央8mm的區(qū)域用玻璃棒均勻涂布結(jié)合劑Ti．Bond，完全封閉純鈦表面且均勻一致，按廠家提供的燒結(jié)程序燒結(jié)。

3、按照DuceratinKiss瓷粉(以下簡(jiǎn)稱DK瓷粉)使用說(shuō)明書(shū)推薦的方法常規(guī)上瓷。遮色瓷涂布應(yīng)用兩次法，厚度控制在O．1mm±0．01mm范圍內(nèi)，按程序燒結(jié)。涂布牙本質(zhì)瓷，厚度控制在lmm±0．Imm范圍內(nèi)，按程序燒結(jié)。修整長(zhǎng)方形瓷的外形，用240#、400#、600#、800#、1000#碳化硅砂紙逐級(jí)同向打磨，打磨過(guò)程中力量輕柔，控制尺寸在(8±0．1)mmx(3±O．I)mmx(1．1±O．1)mm范圍內(nèi)，邊緣清晰，統(tǒng)一規(guī)范。自身上釉一次。所有操作均由作者一人完成。在各組中隨機(jī)取出一件打磨拋光側(cè)面預(yù)留做能譜儀掃描分析。2

4、三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)：設(shè)定萬(wàn)能力學(xué)測(cè)試機(jī)，兩支點(diǎn)間的跨距為20mm，支點(diǎn)和壓頭刃口的曲率半徑為1．0mm。試件瓷體一面朝下放置，鈦金屬一面朝上。以1．5mm／min的速度緩慢施加垂直向力在8mmx3mm的瓷體所對(duì)應(yīng)的鈦金屬面的中心點(diǎn)，直到鈦材與瓷結(jié)合界面一端出現(xiàn)開(kāi)裂，記錄開(kāi)裂時(shí)的斷裂力F刪州)。此測(cè)試在室溫下進(jìn)行。用公式rb=k·F伽計(jì)算得出中文摘要鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度。3場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡觀察：將已經(jīng)預(yù)備好的鈦材試件待測(cè)面朝上放置在樣本臺(tái)上固定并表面噴金，用場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡對(duì)測(cè)試表面掃描，觀察鈦氧化層的形態(tài)和結(jié)構(gòu)。4能譜儀線掃描分析：將已經(jīng)預(yù)備

5、好的鈦瓷試件待測(cè)面向上放置在樣本臺(tái)上并固定。運(yùn)用IncaEnergy350能譜儀對(duì)測(cè)試表面進(jìn)行線掃描分析，觀察鈦瓷結(jié)合界面區(qū)元素的種類和遷移距離。5統(tǒng)計(jì)學(xué)處理：應(yīng)用SPSSl3．0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，如數(shù)據(jù)呈正態(tài)性且方差齊，用單因素方差分析和SNK檢驗(yàn)；如數(shù)據(jù)不呈正態(tài)性或方差不齊，則用秩和檢驗(yàn)。檢驗(yàn)水準(zhǔn)Qt=0．05。結(jié)果：1鈦試件酸洗后肉眼觀察：鈦試件表面質(zhì)地變粗糙。隨著鹽酸濃度的增加，試件的顏色逐漸由淺灰到深灰(Fig．1)。酸洗后鹽酸酸洗液顏色呈逐漸加深的紫色。2三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)結(jié)果：A組為25．924-3．4

6、9MPa，B組為30．254-3．48MPa，C組為41．374-4．48MPa，D組為34．71士4．06MPa(Tablel)。SPSSl3．0統(tǒng)計(jì)分析軟件探索性分析顯示數(shù)據(jù)呈正態(tài)性且方差齊，故選用單因素方差分析，方差分析顯示各組鈦瓷結(jié)合強(qiáng)度的總體均數(shù)間差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0．05)(Table2)。SNK兩兩比較結(jié)果顯示任意兩組兩兩比較，各組間總體均數(shù)差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P

7、的氧化層，與鈦基體之間的無(wú)分界線。C組(Fig．4)鈦材表面有約為2～3微米厚的氧化層，與鈦基體的無(wú)分界線但出現(xiàn)較小的孔洞。D組(Fig．5)鈦件表面有約為4．5微米厚的氧化層，與鈦基體有分界線，結(jié)構(gòu)疏松，有較大形狀不規(guī)則的孔洞。4能譜儀線掃描分析結(jié)果：能譜圖顯示4組元素遷移總的趨勢(shì)：Ti從鈦基底到界面區(qū)逐漸降低且遷移到整個(gè)界面區(qū)，Si、O從瓷體到界面區(qū)逐漸降低，O的含量相對(duì)Si較低，在瓷內(nèi)還有較低含量的元素A1、Na、K、Zr，并有向界面區(qū)遷移的表現(xiàn)。A組(Fig．6)反應(yīng)層厚約llxm，曲線轉(zhuǎn)角銳利，下降陡直。Si遷移到反應(yīng)

8、層內(nèi)約0．71ma，O遷移到反應(yīng)層內(nèi)約中文摘要0．5岬。B組(Fig．7)反應(yīng)層厚約1．59m，曲線轉(zhuǎn)角比較圓鈍。Si遷移到反應(yīng)層內(nèi)約11．tm，O遷移到反應(yīng)層內(nèi)約0．51am。C組(Fig．8)反應(yīng)層厚約2．59m，曲線轉(zhuǎn)角圓鈍，整體平緩。Si遷移到反應(yīng)層內(nèi)約