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1、2-甲基-1,3-苯二酚的合成研究Synthesisresearchof2-methyl-1,3-benzenediol學(xué)科專業(yè)：化學(xué)工程研究生：馮壽淳學(xué)校指導(dǎo)教師：陳立功教授企業(yè)指導(dǎo)教師：張靜副教授天津大學(xué)化工學(xué)院二零一五年十二月摘要2-烷基取代-1,3-苯二酚類化合物是重要的有機(jī)合成中間體，廣泛用于染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等精細(xì)化工行業(yè)。因此，本文對2-甲基-1,3-苯二酚的合成工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究，成功建立了以1,3-環(huán)己二酮為原料，經(jīng)Mannich反應(yīng)、催化加氫和催化脫氫三步反應(yīng)合成2-甲基
2、-1,3-苯二酚的工藝。主要內(nèi)容如下：（1）2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-環(huán)己二酮的合成：以甲醇為溶劑，以1,3-環(huán)己二酮、甲醛和二甲胺為原料，對Mannich反應(yīng)的反應(yīng)物料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、添加劑種類等影響因素進(jìn)行了研究。最終，以98%收率得到了2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-環(huán)己二酮。（2）2-甲基-1,3環(huán)己二酮的合成：采用Pd/C為催化劑，對2-(N,N-二甲基)氨甲基-1,3-環(huán)己二酮的催化加氫反應(yīng)進(jìn)行了研究，包括催化劑的用量、反應(yīng)溫度、介質(zhì)的pH值及氫氣壓力對反應(yīng)的
3、影響，最終以87%的反應(yīng)收率合成了2-甲基-1,3環(huán)己二酮。（3）2-甲基-1,3-苯二酚的合成：研究了溶劑和介質(zhì)pH值對產(chǎn)品收率的影響，最終確定反應(yīng)條件為，在氬氣保護(hù)下，以均三甲苯為溶劑，Pd/C和氫氧化鈉協(xié)同催化2-甲基-1,3環(huán)己二酮的脫氫反應(yīng)。以30%的單次收率成功合成了產(chǎn)品2-甲基-1,3-苯二酚；并研究了原料的回收與循環(huán)使用，最終收率可以達(dá)到80%。關(guān)鍵詞：2-甲基-1,3-苯二酚Mannich反應(yīng)催化氫化催化脫氫ABSTRACT2-Alkyl-1,3-benzenediolderiv
4、ativesareimportantintermediatesinorganicsynthesis,whicharewidelyusedindyes,pharmaceuticals,pesticides,cosmeticsandotherfinechemicalindustries.Therefore,inthispaper,thesynthesisof2-methyl-1,3-benzenediolissystematicallystudied,andthesyntheticmethodof2-
5、methyl-1,3-benzenediolissuccessfullyestablishedusing1,3-cyclohexanedioneasrawmaterial,throughMannichreaction,catalytichydrogenationandcatalyticdehydrogenationthreesteps.Themaincontentsareasfollows:(1)Thesynthesisof2-(N,N-dimethylamino)methyl-1,3-Cyclo
6、hexanedione:Withmethanolassolvent,1,3-Cyclohexanedione,formaldehydeanddimethylamineasrawmaterial,theparameters,includingreactantmolarratio,reactiontemperature,reactiontime,additivesintheMannichreactionetcwerestudied.Finally,2-(N,N-twodimethylamino)met
7、hyl-1,3-cyclohexanedionewasobtainedin98%yield.(2)Thesynthesisof2-methyl-1,3-Cyclohexanedione:WithPd/Casacatalyst,thehydrogenationof2-(N,N-dimethylamino)methyl-1,3-Cyclohexanedionewasstudied,theparameters,includingcatalystdosage,reactiontemperature,med
8、iumpHvalueandhydrogenpressurewereoptimized.Thus2-methyl-1,3-Cyclohexanedionewaseventuallyobtainedin87%overallyield.(3)Thesynthesisof2-methyl-1,3-benzenediol:Thedehydrogenationof2-methyl-1,3-CyclohexanedionewassynergisticallycatalyzedwithPd/Can
