淺談2-對三氟甲苯-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成

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1、一一一，一一一【，，目錄“““““””“二““““二““”““””二””二““二”““二”””“”“二“““”………二”“““““”“”““””“二““二“““””“”””二”””““”””“”””“二“”“””““””…摘要……”””…”…”……”“…“二““……”……“二”””””””…第章前言概述……，含氏基類化合物氟原子的引入…………設(shè)計合成路線……對三氟甲基苯甲睛的合成……對三氟甲基苯甲睛物理和化學性質(zhì)……對三氟甲基苯甲睛的化學合成方法……對三氟苯硫酞胺的合成……對三氟苯硫酞胺的物理和化學性質(zhì)……對三氟苯硫酞胺的化學合成方法……一

2、氯乙酞乙酸乙醋的合成……巧一氯乙酞乙酸乙醋的物理化學性質(zhì)……巧一氯乙酞乙酸乙酷的化學合成方法……巧一一一一一對三氟甲苯甲基曝哇甲酸乙酷的合成……一一一一一對三氟甲苯甲基咪哇甲酸乙酷物理化學性質(zhì)……一一一一一對三氟甲苯甲基咪哇甲酸乙酷合成方法……本文合成線路的改進與創(chuàng)新設(shè)想……””““”””””二”“““““”““““““”“””“二””“第章對三氟甲基苯甲睛的合成弓言……合成反應機理……實驗部分……實驗儀器及試劑……合成實驗……實驗結(jié)果和討論……本章小結(jié)……“”“”””””“””“”二“““““””第章對三氟甲基苯硫酞胺及衍生物合成二…引言

3、……合成反應歷程和機理……實驗部分……實驗儀器及試劑……合成實驗……實驗結(jié)果和討論……本章小結(jié)……一“““”二“”””…”二“”“二“二”第章氯乙酚乙酸乙醋的合成………………………‘弓言…………合成反應理……‘……機‘于實驗部分……、……，實驗儀器及試劑……，一氯氣氯代合成氯乙酞乙酸乙醋……幾……一硫酞氯氯代合成氯乙酞乙酸乙醋……，，實驗結(jié)果和討論…………本章小結(jié)……一一一一一”””“”””““““”第章對三氟甲苯甲基咪哇甲酸乙酷的合成………引言……反應機理……實驗部分……實驗儀器及試劑……一一一一一對三氟甲苯甲基唆哇甲酸乙酷的合成……實驗

4、結(jié)果和討論……本章小結(jié)……““””“二”““…“”““二””“”””“”“二“““二“”““”””“二”“”“…””“…第章結(jié)論對三氟甲基苯甲睛合成……對三氟甲基苯硫酞胺合成……一氯乙酞乙酸乙醋合成…………一一一一一對三氟甲苯甲基唆哇甲酸乙酷的合成……?！薄倍啊啊啊薄薄薄薄啊啊薄薄薄薄啊啊薄薄薄薄薄啊薄薄薄啊薄岸薄啊啊薄岸薄薄薄薄薄薄薄啊眳⒖嘉墨I…，二”““““二”””“”””二““二“”“““二”““”“”……““““”“”“””””“”““““”…致謝二畢坤一一一一一，一一一“，，，一，一，一場一坤一認，一場，一，一，，一，，一

5、，，一，場，一、娜帥，，一一·，一，，，一一，一，，，一，一一，一一一一一一一，一一，一一別叮、一，認吸，，丫一，而一一一一一，一一一一，，，一，一，，，，，一摘要一一一一一含氟化合物對三氟甲苯甲基唆哇甲酸乙酷是一種新型藥物的重要中間體，該藥物用來抑制治療過氧化物酶體活性受體增生簡稱。目前國內(nèi)還沒有廠家生產(chǎn)該類藥物，國外文獻報道合成的也不多。本文主要以對三氟甲基氯苯為原料，用還原性金屬粉末還原生成的三三苯基磷合鎳作為，，然后與發(fā)，催化劑將對三氟甲基氯苯轉(zhuǎn)化為對三氟甲基苯甲睛生加成反應，一生成對三氟甲基苯硫酞胺再用硫酞氯將乙酞乙酸乙酷氯化成氯

6、乙酞乙酸乙，一一酷最后對三氟甲基苯硫酞胺與氯乙酞乙酸乙酷縮合成環(huán)生成目標產(chǎn)品對。一一一一三氟甲苯甲基噬哇甲酸乙醋另外對其他苯甲睛系列與硫化氫加成反應作了進一步探討來合成相應的苯硫酞胺衍生物。，，首先用對三氟甲基氯苯為原料以三三苯基麟合鎳為催化劑和，，反應合成對三氟甲基苯甲睛實驗研究了影響收率的各個因素通過實驗得，，到了較優(yōu)的反應條件為反應溫度控制在℃反應時間為實驗中催化劑三苯基嶙，，的用量為相對于對三氟甲基氯苯，鋅粉，原料的轉(zhuǎn)化率達，收率為，產(chǎn)品經(jīng)，。一和檢測結(jié)構(gòu)正確以自制的對三氟甲基苯甲睛為原料，以，乙醇鈉作催化劑和硫化氫加成反應生成對三

7、氟甲基苯硫酞胺，通過實驗確定了較優(yōu)的反應條件為反應溫度為室溫，，，，℃溫度對收率影響不大反應時間用乙醇鈉作催化劑以甲醇作溶劑。產(chǎn)，，收率為，經(jīng)一，品純度較高液相色譜分析達檢測結(jié)構(gòu)正確。苯硫酞胺的相關(guān)衍生物的合成也取得了較理想的實驗結(jié)果，得到了較，，，對優(yōu)的反應條件苯硫酞胺的收率為對輕基苯硫酞胺收率為甲基苯硫酞胺收率為。用氯氣氯化合成一氯，，。乙酞乙酸乙醋選擇性只有摩爾收率為一，以硫酞氯作氯代試劑和乙酞乙酸乙酷直接反應合成產(chǎn)品氯乙酞乙酸乙酷實驗中用過氧化二苯甲酞為引發(fā)劑，硫酞氯和，開始乙酞乙酸乙酷的摩爾比為一，，，，反應溫度在℃然后靜置過夜使

8、原料轉(zhuǎn)化完全收率為產(chǎn)品經(jīng)過精餾，，一，結(jié)構(gòu)。含量產(chǎn)品經(jīng)檢測正確一，以自制的氯乙酞乙酸乙酷和對三氟甲基苯硫酞胺為原料反應生成目標產(chǎn)品。，，以，通過實驗確定了較優(yōu)的反應條件為在加熱回