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1、中文摘要論文題目:新型固相微萃取技術(shù)在環(huán)境樣品分析中的研究和應(yīng)用專業(yè):藥物分析學(xué)碩士生:田虹簽名:指導(dǎo)教師:杜黎明簽名:吳昊簽名:摘要在環(huán)境和生物樣品的痕量分析中,樣品的制備、凈化和富集一直是分析化學(xué)家面臨的重大挑戰(zhàn)和研究熱點(diǎn)。液-液萃取和液-固萃取的方法近年來(lái)得到快速發(fā)展。它們不僅可以將目標(biāo)分析物從樣品溶液中分離出來(lái),而且有效地控制、降低和排除原本存在于體系中的各種干擾,從而達(dá)到對(duì)原始樣品中痕量分析物預(yù)濃縮和定量分析之目的。近年來(lái),縮短分析時(shí)間、減少化學(xué)品消耗量及常規(guī)的萃取方法小型化已成為分析方法的發(fā)展趨勢(shì)
2、,目的是發(fā)展更快、更簡(jiǎn)單、更低廉、更環(huán)保的樣品制備技術(shù)。本文以分析化學(xué)、分離科學(xué)和環(huán)境科學(xué)為研究背景,以陰離子表面活性劑和新型磁性納米材料作為綠色環(huán)保萃取劑,對(duì)環(huán)境樣品中某些污染物的萃取能力進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)新型綠色環(huán)保萃取劑對(duì)目標(biāo)分析物具有較強(qiáng)的萃取能力,據(jù)此建立了測(cè)定環(huán)境樣品中孔雀石綠及塑化劑的光譜和色譜分析新方法。本文的研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:1簡(jiǎn)要介紹了基于表面活性劑萃取方法的基本原理、種類、應(yīng)用領(lǐng)域及發(fā)展方向。綜述了磁性固相微萃取的研究進(jìn)展,評(píng)述了這一方法在不同領(lǐng)域應(yīng)用的最新研究成果。并簡(jiǎn)要概括了本文的研
3、究原理及內(nèi)容。2建立了一種新型、快速、高效的兩步法結(jié)合分光光度法富集和萃取魚塘水、河水和魚肉中痕量的孔雀石綠??兹甘G溶液的pH為6.5,通過(guò)陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉的凝聚相萃取。然后該凝聚相用硅藻土負(fù)載的Fe3O4磁性納米顆粒捕集,在磁場(chǎng)中可以迅速地實(shí)現(xiàn)兩相分離。萃取得到的富含表面活性劑相用乙醇稀釋,其吸光度在624nm處測(cè)定。對(duì)影響萃取效率的重要參數(shù)進(jìn)行了研究,如萃取溶劑體積、鹽的用量、pH值、磁性材料的用量、平衡溫度和時(shí)間??兹甘G的線性范圍為2ngmL?1-180ngmL?1,R2=0.999
4、4(N=10)?;?倍的信噪比得出的檢測(cè)限為0.67ngmL?1,20ngmL?1MG的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.12%(N=5)。該方法適用于確定魚塘I山西師范大學(xué)學(xué)位論文水、河水和魚肉中痕量的孔雀石綠。3建立了一種新穎、簡(jiǎn)單的陰離子表面活性劑凝聚相萃取和分散微固相萃取兩步相結(jié)合的方法,并用高效液相色譜-紫外檢測(cè)以測(cè)定水樣中的鄰苯二甲酸酯。該方法通過(guò)加入NaCl使得十二烷基苯磺酸鈉相分離,目標(biāo)分析物萃取到凝聚相中。然后凝聚相用硅藻土負(fù)載的Fe3O4磁性納米顆粒收集。對(duì)溶液的酸度、表面活性劑用量、電解質(zhì)濃度、萃取時(shí)
5、間、磁性材料量和洗脫溶劑用量的效果進(jìn)行了討論。在最佳萃取條件下,萃取回收率為48.6~82.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為3.9~5.5%(N=10)。4種鄰苯二甲酸酯的檢出限為0.5~1.0ngmL?1。提出的方法用于測(cè)定水樣中的4種鄰苯二甲酸酯,回收率在85.7~105.8%之間。4在這項(xiàng)研究中,通過(guò)文獻(xiàn)方法合成出硅藻土鍵合的Fe3O4磁性納米材料,并將它運(yùn)用到從水樣中萃取鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的磁性固相萃取中。對(duì)影響萃取效率的幾個(gè)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,包括吸附劑的用量,鹽的用量,pH值,解吸溶劑類型和體積,
6、萃取時(shí)間和溫度。在優(yōu)化的條件下,開(kāi)發(fā)了一種簡(jiǎn)單、高效和環(huán)境友好的測(cè)定水中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的方法,并用氣相色譜檢測(cè)。整個(gè)預(yù)處理過(guò)程非???,可以在10分鐘內(nèi)完成。方法的檢出限是1.36ngmL?1。三種水樣:自來(lái)水、瓶裝水和河水的回收率分別為90.8-97%,94.8-95.8%和84.4-95.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于3.16%。這種方法成功地應(yīng)用于水樣中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的分析。【關(guān)鍵詞】陰離子表面活性劑凝聚相萃取磁固相微萃取孔雀石綠塑化劑【論文類型】基礎(chǔ)本研究工作得到教育部高等學(xué)校博
7、士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金(No.20091404110001)和山西省青年自然科學(xué)基金(No.2014021018-3)的資助。IIAbstractTitle:TheresearchandapplicationofnewsolidphasemicroextractiontechniqueintheanalysisofenvironmentalsamplesMajor:PharmaceuticalAnalysisName:HongTianSignature:Supervisor:LimingDuSignature:
8、HaoWuSignature:AbstractIntraceanalysisofenvironmentalandbiologicalsamples,preparationofsamples,purificationandpreconcentrationhavebeenmajorchallengesforanalyticalchemists.Liquid-liquidextraction(LLE)an