固相萃取技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用

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1、固相萃取技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用固相萃取技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用古麗娜爾?托乎提布艾杰爾賈新建(新疆維吾爾自治區(qū)獸藥飼料監(jiān)察所，烏魯木齊830063)摘要：SPE是一種有效的樣品前處理技術(shù)，通過使用不同的吸附劑，經(jīng)活化、平衡、沖洗、洗脫等幾個(gè)步驟達(dá)到從復(fù)雜基質(zhì)中萃取、濃縮和凈化目標(biāo)化合物的目的。本文詳細(xì)地介紹了常見樣品的處理方式、固定相的類型及使用特點(diǎn)、SPE小柱使用步驟、SPE方法開發(fā)的基本程序以及SPE使用中常見問題及解決方法。關(guān)鍵詞：SPE固相萃取樣品前處理SolidPhaseExtractionTechniqueAp

2、plianceinSamplePreparationGulynar?TohutyBuaijierJiaXinjian(XinjiangInstituteforVeterinaryDrugs&FeedControl,Urumqi830063)Abstract:SPEisefficientwidelyusedtechniqueinsamplepreparation.Itextracts,concentratesandcleansthecomponentofinterestincomplexmatrixbyactivating,b

3、alancing,washingandelutingthedilutedsamplewithdifferentsorbent.Thispaperaimsatshowingthewaysofsamplepreparation,thechromatographicmodesandsorbenttypesofsolidphaseanditscharacteristicemploy,theSPEcartridgeexercisingsteps,thebasicprinciplesofSPEmethodsdevelopment,the

4、problemsandtheirpossiblesolutionsforusageofSPE.Keywords:SPE,SolidPhaseExtraction,samplepreparation1前言固相萃取(SolidPhaseExtraction,簡(jiǎn)稱SPE)是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術(shù)，多用來處理液體樣品，萃取、濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物；也可用于固體樣品，但必須先把固體樣品處理成液體。目前國內(nèi)主要應(yīng)用于食品安全領(lǐng)域，如各類抗生素、抗菌藥在食品中的殘留分析；農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)獸藥殘留分析；食品

5、中合法或非法添加劑分析等。在藥物研究領(lǐng)域，廣泛應(yīng)用于藥物藥代、藥動(dòng)分析和中藥分析。在環(huán)保領(lǐng)域，應(yīng)用于環(huán)境中多環(huán)芳烴(PAHs)、多氯聯(lián)苯(PCBs)、各類農(nóng)藥分析；飲用水、地下水和污水的有機(jī)物分析等。本文主要以表格形式，簡(jiǎn)潔明快地介紹了SPE多方面的知識(shí)，以期對(duì)SPE有一個(gè)概括而清晰的認(rèn)識(shí),從而對(duì)實(shí)驗(yàn)工作有一定的幫助和指導(dǎo)作用。7固相萃取技術(shù)在樣品前處理中的應(yīng)用2使用SPE處理樣品的基本條件2.1預(yù)處理樣品的基本要求2.1.1、低溶液粘度(快速通過小柱)。2.1.2、很少固體或微粒物質(zhì)(避免堵塞)。2.1.3、溶劑的組成適合

6、目標(biāo)物的保留(每一種作用機(jī)制都有不同的溶劑類型組成以匹配恰當(dāng)?shù)谋Ａ?。2.2樣品預(yù)處理知識(shí)介紹樣品基質(zhì)樣品處理方法的選擇尿、全血、血清、血漿、膽汁等用適當(dāng)?shù)木彌_液1:1稀釋樣品。蛋白豐富的樣品要沉淀蛋白(硫酸鋅、乙腈)；水解尿樣的葡萄糖醛酸苷；使與蛋白結(jié)合的藥物解離(超聲、酶解、酸/堿)包括器官組織、排泄物、胃內(nèi)容物等根據(jù)目標(biāo)物的溶解性，用有機(jī)溶液或水溶液勻漿樣品，靜置、沉淀、離心或?yàn)V過，或直接用基質(zhì)固相分散萃取法(MSPD)提取廢水、河水等用適當(dāng)?shù)木彌_液控制特定的pH值，過濾除去顆粒土壤或淤泥根據(jù)目標(biāo)物的溶解性，用有機(jī)溶劑

7、或水溶液勻漿樣品靜置、沉淀、離心或?yàn)V過，或索氏提取軟膏或乳膏如是油性基質(zhì)，溶于非極性溶劑(如正己烷)并用極性SPE提取。如是水性基質(zhì)，溶于水或能與水互溶的溶劑(如甲醇)并用非極性SPE提取水果、蔬菜及草本植物根據(jù)目標(biāo)物的溶解性，用有機(jī)溶劑或水溶液勻漿樣品并過濾上清液。依據(jù)溶劑選用恰當(dāng)?shù)腟PE作用機(jī)制(正己烷=極性機(jī)制；水=非極性機(jī)制；甲醇/乙腈=適當(dāng)?shù)南♂尯笥梅菢O性或極性)3SPE小柱構(gòu)造及其特點(diǎn)SPE小柱根據(jù)應(yīng)用原理可分為：反相萃取柱、正相萃取柱、離子交換柱、混合機(jī)制萃取小柱及新型固相萃取小柱等五種。新型固相萃取小柱由于使

8、用方便，專屬性強(qiáng)，其應(yīng)用受到研究人員的歡迎，使用越來越廣泛。3.1反相基質(zhì)：主要用于水性(水、尿、血漿、血)組織提取物固定相固定相描述使用特點(diǎn)及注意事項(xiàng)C18-EC18鍵合硅膠，疏水端基封尾從水相及生物樣品中萃取疏水性分子C18-UC18鍵合硅膠，非端基封尾能較好地清除水性溶液中含OH或者