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《基于鈦固相萃取技術(shù)在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、碩士學(xué)位論文摘要多環(huán)芳烴是一種持久性有機(jī)污染物，微量的多環(huán)芳烴即可對(duì)人體造成危害，因此對(duì)環(huán)境樣品中多環(huán)芳烴的分析檢測(cè)具有很強(qiáng)的應(yīng)用意義。其中，樣品前處理起到了關(guān)鍵的作用。固相萃取和超聲輔助萃取是常用的環(huán)境樣品前處理方法。新型固相萃取材料也引起越來(lái)越多的研究工作者的興趣。本論文建立了幾種以鈦為基底的固相萃取新材料在環(huán)境樣品前處理中的應(yīng)用，并采用HPLC．FLD進(jìn)行檢測(cè)分析，開(kāi)展了如下創(chuàng)新型研究工作：1．制備以鈦絲為基底的固相萃取材料，與高效液相色譜聯(lián)用對(duì)水樣中六種多環(huán)芳烴進(jìn)行固相萃取。該材料是在鈦絲表面
2、陽(yáng)極氧化二氧化鈦納米管，再用脈沖電鍍法在二氧化鈦納米管表面鍍上金納米粒子，借助Au．SH鍵的易結(jié)合性和穩(wěn)定性，鍵合上正十八硫醇，引入C18疏水鏈。通過(guò)掃描電鏡和紅外對(duì)材料表面特征進(jìn)行了表征，這個(gè)方案結(jié)合了二氧化鈦納米管的較大的比表面積與C18的疏水性的優(yōu)點(diǎn)，使其具有了較好的萃取能力。利用該方法檢測(cè)水樣中的多環(huán)芳烴，獲得了較寬的線性范圍，其線性相關(guān)系數(shù)在0．9964．0．9999之間，并獲得了較低的檢測(cè)下限。將該方法用于實(shí)際樣品的檢測(cè)，得到了75．33．115．83％的回收率，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4．85．1
3、0．77％。2．結(jié)合超聲輔助萃取法和固相萃取法對(duì)土壤樣品中的多環(huán)芳烴進(jìn)行分析。超聲輔助萃取的過(guò)程可以將目標(biāo)物從土壤中提取出來(lái)，固相萃取過(guò)程中可以去除共同提取出的雜質(zhì)干擾，提高方法檢測(cè)的可靠性。將二氧化鈦納米管／鈦片表面修飾上正十八硫醇鍵合的銀納米粒子作為固相萃取過(guò)程中的吸附劑。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了銀納米粒子的量，提取溶劑，提取溶劑的體積，有機(jī)改性劑的量，萃取時(shí)間及解吸附溶劑這些與該方法相關(guān)的參數(shù)。在最佳優(yōu)化條件下，得到了較好的線性，且檢測(cè)限達(dá)到O．0015．0．4ng．g一。對(duì)實(shí)際土壤樣品進(jìn)行分析，得到了70．
4、85％．109．59％的回收率。3．建立了一種簡(jiǎn)單易行的制備以鈦片為基底的固相萃取材料萃取水樣中的多環(huán)芳烴，將鈦片在HF、HN03、H20按照1：3：6的比例混合的溶液中浸泡刻蝕5min，利用掃描電鏡對(duì)其表面形態(tài)進(jìn)行表征，證明鈦片表面形成了粗糙表面，具有較大比表面積，因此該材料對(duì)水樣中的多環(huán)芳烴具有較好的萃取效果。影響該實(shí)驗(yàn)的因素包括有機(jī)改性劑的量，萃取時(shí)間，解吸附溶劑和解吸附時(shí)間得以優(yōu)化。關(guān)鍵詞；多環(huán)芳烴；環(huán)境樣品；鈦；高效液相色譜；固相萃?、駻bstractPAHisakindofPOPs．Tra
5、ceamountofPAHscallcausedamagetohuman，shealth．ItisverypracticaltoanalyzePAHsinenvironmentsamples．SamplepreparationisthekeyprocedurefortheanalysisofPAHs．SPEandUAEarecommonsamplepreparationmethodsforenvironmentsamples．NoveladsorbentsforSPEhaveattractedmany
6、researchers’interest．WeestablishedseveralnoveladsorbentswhichwerebasedonTiasthesubstrateforSPEofPAHsinenvironmentsamples，andHPLC-FLDwasemployedastheinstrumentforanalysis．Severalinnovativeworksweredevelopeddescribedasbelow：1．Titaniumwire—basedsolidphasee
7、xtraction(SPE)wasdevelopedfortheanalysisofsixpolycyclicaromatichydrocarbonsinwatersampleswithcouplingwithhighperformanceliquidchromatography．TheadsorbentwasaTiwireonwhichTi02nanotubeswerefirstformedbyanodizationandthenAunanoparticlesandn—octadecanethiol
8、weremodified．Thesurfacecompositionandstructureoftheadsorbentwerecharacterizedindetailusingfieldemissionscanningelectronmicroscopeandfouriertransforminfraredspectroscopy．Theproposedadsorbenthastheadvantagesofbothlargesurfaceareaan
