探究甲基(氫)氯硅烷合成及動力學(xué)研究

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1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文甲基(氫)氯硅烷合成及動力學(xué)研究姓名:鄧亮申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:馮連芳;王嘉駿20060301浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要合成有機(jī)硅單體的Rochow直接法自40年代以來已在工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用,但該反應(yīng)動力學(xué)在我國研究的還相對不足。如何更好地制取Roehow直接法產(chǎn)物中高附加值產(chǎn)品甲基氫氯硅烷也正已日益受到重視。以10inln內(nèi)徑的固定床為反應(yīng)器考察Roehow直接法反應(yīng)動力學(xué),采用氯原子守恒的方法計算不同反應(yīng)壓力下原料氯甲烷轉(zhuǎn)化率,提出對反應(yīng)后固體殘留物進(jìn)行熱解重量分析(TGA)來計算硅粉平均轉(zhuǎn)化率的

2、新方法,并利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡對反應(yīng)殘渣微觀結(jié)構(gòu)表征證實了直接法反應(yīng)中”.相金屬互化物Cu3Si的存在。研究表明,在相同反應(yīng)壓力下,原料氯甲烷轉(zhuǎn)化率和副產(chǎn)物甲基三氯硅烷選擇性隨反應(yīng)時間的變化具有相同趨勢,有效控制氯甲烷流速將有助于減少副產(chǎn)品甲基三氯硅烷的生成:在0~0.27MPa的范圍內(nèi),氯甲烷和硅粉平均轉(zhuǎn)化率均隨反應(yīng)壓力的升高而提高,且平均表觀反應(yīng)速率與反應(yīng)壓力的O.61次方成正比,提高反應(yīng)壓力將有助于優(yōu)化反應(yīng)過程。以相同固定床反應(yīng)器對合成甲基氫氯硅烷的加氯直接法和甲基氯硅烷還原法進(jìn)行研究。在加氫直接法工藝中,考察產(chǎn)物甲基氫二氯硅烷

3、、二甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷選擇性與反應(yīng)時間關(guān)系,催化劑中添加Ni和AgCI對加氫的影響以及反應(yīng)溫度對過程影響,利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡對反應(yīng)殘渣的表征證實加氫直接法過程中也存在_-卡目金屬互化物Cu3Si,并由此推測加氫直接法反應(yīng)機(jī)理。研究表明,甲基氫二氯硅烷選擇性隨著反應(yīng)時間呈現(xiàn)由低至高,后又降低的趨勢,且在相同反應(yīng)條件下二甲基二氯硅烷選擇性同反應(yīng)時間的關(guān)系與甲基氫二氯硅烷選擇性與反應(yīng)時間的關(guān)系呈現(xiàn)相反的趨勢;在催化劑中添加Ni比添加AgCl具有更好加氫催化效果:320。C對于加氫直接法是比較適宜的反應(yīng)溫度。在甲基氯硅烷還原法工藝中

4、,對反應(yīng)溫度和壓力,催化劑載體粒徑,催化劑組成對反應(yīng)過程的影響進(jìn)行研究,由此推測【Ru(sncl3)6。c1。14‘的催化機(jī)理。實驗結(jié)果表明對于甲基氯硅烷還原法,反應(yīng)溫度對過程的影響更甚于壓力;當(dāng)催化劑組成Ru/Sn為1:6,且采用納米級載體時催化效果最優(yōu)。關(guān)鍵詞:甲基氯硅烷,甲基氫氯硅烷,直接法,還原法,催化劑里鰲!重!塑壁堡魚壁墨墊塑蘭嬰塞一ABSTRACTTheRochowdirectprocesswhichisusedtoproducemethylchlorosilaneshasbeenwidelyappliedintothemo

5、demindustrysince1940’s.However,therese甜chonkineticsofdirectprocessisbehindhandrelativelyinourcountry.IthasbeenaRachedmuchimportancethathowtoproducenaethylhydrochlorosilanebetterwhichisakindofhighadded—valueproductindirectprocess.ThekineticsofRochowdirectprocesswasstudiedi

6、nafixed—bedreactorof10mminnerdiameter.Basedontheconservationofchlorineatom,themethylchlorideconversionWaSmeasured.Amethodtodeterminethesiliconaverageconversionbythermogravimetricanalyzer(TOA)wasalsosuggested,andtheexistenceoft/一phasealloyCu3SiwastestifiedbyFieldScanningEl

7、ectronMicrographcharacterizationofsolidresidue,TheexperimentalresultsshowthatthetendencyofmethylchlorideconversionversusreactiontimewassimilartotheselectivityofmethyltrichlorosilaneatthesalTlepressure,SOcontrollingthegasvelocityofmethylchloridewouldbebeneficialtoreducethe

8、yieldofmethyltrichlorosilane.Attherangeof0to0.27MPa,methylchlorideandsiliconaverageconversioninc

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