探究甲基三氯硅烷轉(zhuǎn)化反應(yīng)及組合工藝研究

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1、浙江大學(xué)碩士學(xué)位論文甲基三氯硅烷轉(zhuǎn)化反應(yīng)及組合工藝研究姓名:王雪飛申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別:碩士專(zhuān)業(yè):化學(xué)工程指導(dǎo)教師:范宏;李伯耿20040301浙江大學(xué)碩士論文摘要本文旨在將目前直接法合成甲基氯硅烷單體中產(chǎn)生的副產(chǎn)物甲基三氯硅烷轉(zhuǎn)化成為經(jīng)濟(jì)價(jià)值高,應(yīng)用廣泛的二甲基二氯硅烷或三甲基氯硅烷。本文分別對(duì)甲基三氯硅烷有機(jī)鋁法轉(zhuǎn)化反應(yīng)和歧化反應(yīng)及其組合工藝進(jìn)行了研究。首先采用固定床反應(yīng)器對(duì)甲基三氯硅烷有機(jī)鋁法轉(zhuǎn)化反應(yīng)進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力、進(jìn)料配比、催化體系等因素對(duì)反應(yīng)有較大影響。確定了較佳的工藝條件:采用鋁粉(60目)作為氯接收劑,鋅、錫為催化劑(Zn,

2、2%;sn,0.5%),進(jìn)料氯甲烷/甲基三氯硅烷摩爾比在2.5~3.0之間,反應(yīng)溫度范圍為:310~330"C,反應(yīng)壓力為O.06Mpa,甲基三氯硅烷的轉(zhuǎn)化率可達(dá)50%以上。本文進(jìn)一步選用攪拌床反應(yīng)器進(jìn)行甲基三氯硅烷有機(jī)鋁法轉(zhuǎn)化反應(yīng)。相對(duì)于固定床反應(yīng)工藝,攪拌床反應(yīng)器能使鋁粉表面不斷更新,提高了反應(yīng)活性,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),反應(yīng)溫度、床層高度對(duì)反應(yīng)活性影響較大。甲基三氯硅烷有機(jī)鋁法轉(zhuǎn)化反應(yīng)為一個(gè)連串反應(yīng):甲基三氯硅烷轉(zhuǎn)化為二甲基二氯硅烷,二甲基二氯硅烷繼續(xù)與甲基氯化鋁反應(yīng)生成三甲基氯硅烷,三甲基氯硅烷最后轉(zhuǎn)化成為四甲基硅烷。研究發(fā)現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物組成受氯甲烷/甲基三

3、氯硅烷摩爾比的影響較大。當(dāng)氯甲烷/甲基三氯硅烷摩爾比<1.5時(shí),產(chǎn)物主要為二甲基二氯硅烷和三甲綦氯硅烷,其中二甲基二氯硅烷仨甲基氯硅烷摩爾比約為0.1~O.3,但由于氯甲烷含量過(guò)小,甲基三氯硅烷轉(zhuǎn)化率較低,不到60%。提高氯甲烷,甲基三氯硅烷摩爾比>2.5后,甲基三氯硅烷轉(zhuǎn)化率大大提高,可達(dá)到80%以上,但產(chǎn)物中二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷收率大大下降,四甲基硅烷含量可達(dá)75%以上,同時(shí)也降低了氯甲烷反應(yīng)效率。實(shí)驗(yàn)研究確定了較佳的工藝條件:采用60目鋁粉作為氯接收荊,不加催化劑,進(jìn)料氯甲烷/甲基三氯硅烷摩爾比在2.O~2.5之間,反應(yīng)溫度范圍:260

4、~290"C,轉(zhuǎn)速在78r/min左右,甲基三氯硅烷轉(zhuǎn)化率可達(dá)80%以上,產(chǎn)物中基本沒(méi)有四甲基硅烷,二甲基二氯硅烷,三甲基氯硅烷摩爾比為0.2~0.4。采用GC--MS對(duì)甲基三氯硅烷有機(jī)鋁法轉(zhuǎn)化反應(yīng)產(chǎn)物的組成進(jìn)行了分析,確定了主產(chǎn)物為:甲基三氯硅烷、-rv基二氯硅烷、三甲基氯硅烷和四甲基硅烷,此外還有甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷和部分碳?xì)浠衔锏雀碑a(chǎn)物。對(duì)甲基氯硅浙江人學(xué)碩士論文烷有機(jī)鋁法轉(zhuǎn)化反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理做了初步探討,建立了甲基三氯硅烷有機(jī)鋁法轉(zhuǎn)化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)模型,動(dòng)力學(xué)方程為:,.=2.28×1010e_9984。5仃C甲基三氯硅烷C氯甲烷采用自制

5、的固載AICl3催化劑,采用L16(45)正交實(shí)驗(yàn)對(duì)甲基三氯硅烷和三甲基氯硅烷間的歧化反應(yīng)制備二甲基二氯硅烷的各影響因素進(jìn)行了研究,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:催化劑加入量、反應(yīng)溫度對(duì)歧化反應(yīng)的活性影響最大。確定了較佳的工藝條件:攪拌速度為200~250r/min,反應(yīng)溫度300。C,反應(yīng)時(shí)間3h,催化劑加入量3%,反應(yīng)物配比1:1,二甲基二氯硅烷平均收率可達(dá)60.6%。論文進(jìn)一步研究了將攪拌床反應(yīng)器內(nèi)甲基三氯硅烷有機(jī)鋁法轉(zhuǎn)化反應(yīng)與固定床反應(yīng)器內(nèi)甲基氯硅烷歧化再分配反應(yīng)相串聯(lián)的組合工藝。確定了較佳的工藝條件:進(jìn)料中氯甲烷,甲基三氯硅烷摩爾比為2.1:1,有機(jī)鋁轉(zhuǎn)化

6、反應(yīng)溫度為250~280℃,歧化反應(yīng)溫度為280~300℃,攪拌釜中攪拌速度為78r/min。研究結(jié)果表明,與單獨(dú)使用攪拌床工藝相比,采用合適的組合工藝可使甲基三氯硅烷轉(zhuǎn)化率進(jìn)一步提高10%以上,并使主要產(chǎn)物為二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷,二甲基二氯硅烷/Z甲基氯硅烷摩爾比提高至O.5~O.8,產(chǎn)物中基本沒(méi)有四甲基硅烷。關(guān)鍵詞:甲基三氯硅烷、有機(jī)鋁、歧化反應(yīng)、固定床、攪拌床、動(dòng)力學(xué)lI浙江大學(xué)碩十論文ABSTRACTThepaperisconcemed、析tlltransformingmethyltrichlorosilane(M1)intodime

7、thyldichlorosilane(M2)ortrimethylchlorosilane(M3).Themethylationandredistributionreactionsofmethyltrichlorosilaneandtheirintegrationtechnologyareinvestigated.ThemethylationreactionsofmethyltrichlorosilaneCanbeoccurredwithmethylchlorideinafixedbedreactorinthepresenceofaluminum,w

8、hichservesasahalogenacceptor.Theoptimumreactionconditi

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