μ-氧代四苯基雙核鐵卟啉一鍋合成法的研究

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1、THESYNTHESIS0FSUBSTITUTED口專論文報告提交日期2Q!Q生』且學(xué)位授予日期授予單位名稱和地址j匕立王些太堂j丘塞吏塑墮匿壬丕國!鯉呈郵亟繩塑!QQl2壘lJi‘'.Lj,if‰㈨IfllTIlitIIrllIIIY1788819獨(dú)創(chuàng)性聲明本人聲明所呈交的論文是我個人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。盡我所知,除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外,論文中不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果,也不包含為獲得北京工業(yè)大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。與我一同工作的同志對本研

2、究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。簽名:婪造日期:絲£遺£關(guān)于論文使用授權(quán)的說明本人完全了解北京工業(yè)大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,即:學(xué)校有權(quán)保留送交論文的復(fù)印件,允許論文被查閱和借閱;學(xué)??梢怨颊撐牡娜炕虿糠謨?nèi)容,可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存論文。(保密的論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定)簽名:蚴導(dǎo)師簽名:摘要摘要‘本論文在本課題組前期工作的基礎(chǔ)上,首先針對目前合撇.氧代四苯基雙核鐵卟啉普遍存在的合成步驟繁瑣、收率低等問題,采用一鍋法以吡咯與芳香醛為起始原料成功地合成了一系列Ⅳ.

3、氧代四苯基雙核鐵卟啉,最終得到一鍋法合成卟啉的優(yōu)化反應(yīng)條件及較高收率。然后通過采用一鍋法、三步合成法、兩步加酸合成法分別合成了幾種適宜合成的卟啉,對三種合成方法進(jìn)行了比較,從而歸納出各種卟啉的適宜合成方法及優(yōu)化反應(yīng)條件,具體研究內(nèi)容及結(jié)果如下:采用混合溶劑,以簡化合成步驟為目的,本論文重點(diǎn)研究以吡咯與芳香醛為起始原料的一鍋法,通過本方法合成了【TPPFe]20、【T(p-C1)PPFe]20、【T⑦一CH3)PPFe]20和[Tp—OCH3)PPFe]20四種∥一氧代四苯基雙核鐵卟啉,并分別探討吡咯和芳香醛的環(huán)

4、化時間、鐵粉的用量、加入鐵粉的時機(jī)以及反應(yīng)溫度等主要因素對合成收率的影響,通過優(yōu)化反應(yīng)條件以提高一鍋法合成∥.氧代四苯基雙核鐵卟啉的收率,最終得到了一鍋合成法合成[TRPPFe]20的優(yōu)化反應(yīng)條件。結(jié)果表明,采用一鍋合成法,避免了分離中間產(chǎn)物,目標(biāo)物獲得途徑更加簡捷,工藝流程大大簡化,能耗顯著降低。由于目前對雙核金屬卟啉的合成工藝及應(yīng)用都有報道,但系統(tǒng)地研究∥.氧代雙核金屬卟啉的優(yōu)化合成條件及其各種卟啉的合成規(guī)律還不多見。本論文分別采用三步合成法、兩步加酸合成法及一鍋法合成幾種∥.氧代取代四苯基雙核鐵卟啉,其中

5、環(huán)外取代基主要包括(D.,P.)C1,CH3,OCH3等,對比研究了幾種卟啉的主要合成方法。結(jié)果表明,三步合成法反應(yīng)步驟繁瑣,產(chǎn)物收率較低,一鍋法具有效率高、能耗低、選擇性高、條件溫和、操作簡便等特點(diǎn),為革新傳統(tǒng)的合成化學(xué)帶來了新希望,開拓了新途徑。最后,通過系統(tǒng)研究幾種合成方法,從中歸納出了幾種卟啉的適宜合成方法及優(yōu)化反應(yīng)條件。關(guān)鍵詞:u-氧代四苯基雙核鐵卟啉;合成;一鍋法北京工業(yè)大學(xué)T學(xué)碩士學(xué)位論文IIABSTRACTRecently,two-steporthree-stepsynthesismethods

6、aremostwidespreadlyusedapproaches.However,thesemethodsaretootediousandneedtoisolatetheintermediateproductmultiple.Hence,thereisallurgentneedtodevelopasimpleandlli曲effectivesyntheticmethodtogenerate【TRPPFe]20.Basedonthepreviousstudiesreportedinliterature,anov

7、elone-potmethodforsynthesisofsubstituted∥’oxo-bis[tetraphenylporphyrinatoiron]compounds([TRPPFe]20)frompyrroleandaromaticaldehydeswasproposedandinvestigated.Besides,severalporpyrinsthroughconventionalthree—stepmethod,two—stepaddingacidmethodandone-potmethodw

8、eresynthesizedSOastoexhibittheadvantageofone.potmethodaswellasobtainoptimumprocessingconditionsandexcellentyieldsofpoyphyrmcomplexes.Theresearchresultsobtainedcouldbedividedintotwopartsasfollows

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