動物組織中喹諾酮類藥物多殘留檢測方法的研究

動物組織中喹諾酮類藥物多殘留檢測方法的研究

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時間:2019-05-10

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1、中國農(nóng)業(yè)大學博士學位論文動物組織中喹諾酮類藥物多殘留檢測方法的研究姓名:趙思俊申請學位級別:博士專業(yè):基礎獸醫(yī)學指導教師:沈建忠20070601中固農(nóng)業(yè)大學博十學位論文中殳摘愛10ng/g的濃度添加水平,空白豬、雞肌肉組織13種約物添加平均同收率范罔在68.3%--97.2%之問,日內(nèi)變異系數(shù)范同在6.6%--16.9%之問,日問變異系數(shù)范圍在8.8%--23.3%之間。雞、豬肝臟組織中13種藥物的平均同收率范圍在62.3%--93.8%之間,日內(nèi)變異系數(shù)范闡在7.1%--19.3%之間,日間變異系數(shù)范圍住12.7%-19

2、.8%之間。方法的檢測限均為O,1ng/g,定鮭限為0.3ng/g。同時還研究建立了動物肌肉中13種ONs多殘留檢測的同相摹取一液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。在0.5、1.0、10ng/g的添加水平,上述13種藥物的平均同收率范嗣在70.7%--95.1%之間,日內(nèi)變異系數(shù)范圍在3.6%~18.8%之間,日間變異系數(shù)范嗣在8.9%~18.2%之間。方法的檢測限均為0.15ng/g,定量限為0.5ng/g。綜上所述,本文建立的動物組織中QNs多殘留高效液相色譜熒光檢測常規(guī)定蕈方法和液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜確證方法的靈敏度、準確度、精密度等各

3、項參數(shù)均滿足殘留分析的要求,可片j于實際樣品的檢測。關鍵詞:喹諾酮類藥物,多殘留分析,免疫親和色譜.嗣相萃?。咝б合嗌V,液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜中國農(nóng)業(yè)大學博士學位論文ABSTRACTQumolones(QNs)areaclassofhighlyusefulsyntheticantimicrobialagentsinveterinarypracticebecauseoftheirbroad-spectrtm【lofactivitiesandgoodoralabsorption.However,theresiduesofQNs

4、inedibleanimaltissuesenteringhumanfoodchainrepresentspotentialhazardtohumanhealth.suchastheemergenceandspreadofdrug-resistantbactodalstrains,andunacceptableside-effects.Itisnecessarytodevelopaprecise,specific,accuracy,andsensitivetechniquefortherapiddetectionandid

5、entificationofQNsinfoodsupply.Inthiswork,animmunoaffinitycolumnforclean-upQNsfrommatriceswasdeveloped,moreover,IAC-HPLC—FLD,SPE'HPLC—FLD,lAC—LC—MSMS。andSPF'LC-MS/MSmethodswereestablishedtodeterminationandconfirmationofQNsinanimaltissues.Animmunoaffinitychromatogra

6、phiccolumnwasfirstlydevelopedusingabroad-specificitymoneclonalantibodymediatedimmunosorbenttoselectivelyextractandpurify13QNs(marbofloxacin.enoxaciIl,ofloxacin,pcfloxacin,norfloxacirbciprofloxacin,IomefioxaciIl'danoftoxacin,em-ofloxacin,difloxacin,sarafloxacin,oxo

7、linicacid,andflumequine).Elutionstratogieswereoptimizedaswellasotheropomtingstrategies,andefficientelutioaofquinolonescapturedbyIACwasachievedwith4mLof70%methanolinPBS.ThecolumncapacitiesoftheIACwereinvestigatedandfirstlydemonstratedasmolaranalytesagainstmgofimmob

8、ilizedantibodiesinstesdofng/mg.Thedynamiccolumncapacitiesof13QNswerefrom3.75to6.67nmol/mL(1425-2135ng/mLgel).a(chǎn)ndthespecificcolumncapacitieswerefrom0.75t

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