檢測雞蛋中12種喹諾酮類藥物殘留HPLC方法.doc

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1、8期廖蘭等:檢測雞蛋中12種喹諾酮類藥物殘留的HPLC方法2423檢測雞蛋中12種喹諾酮類藥物殘留的HPLC方法廖蘭1,2,饒勇1,3,楊桂香1,黃顯會1,曾忠良3,曾振靈1(1華南農(nóng)業(yè)大學獸醫(yī)學院/廣東省獸藥研制和安全評價重點實驗室,廣州510640;2西南大學榮昌校區(qū),重慶402460;3西南大學藥學院,重慶400715)摘要:【目的】建立并驗證同時檢測諾氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、環(huán)丙沙星、洛美沙星、達氟沙星、恩諾沙星、沙拉沙星、二氟沙星、噁喹酸、萘啶酸和氟甲喹等12種喹諾酮類藥物在雞蛋中殘留的高效液相色譜-熒光檢測分析方法。【方法】雞蛋樣品以

2、乙腈-三氯乙酸溶液勻漿和超聲提取,經(jīng)反相聚合物SPE凈化和濃縮;樣品以乙腈-檸檬酸/乙酸銨緩沖液為流動相、經(jīng)C18柱HPLC梯度洗脫分離,用熒光檢測器程序波長檢測?!窘Y(jié)果】線性范圍除達氟沙星為5.0~160.0μg·kg-1外,其余11種藥物為12.5~400.0μg·kg-1。添加6個濃度測得的校正曲線的相關(guān)系數(shù)除氟甲喹為0.982以外,其它11種藥物均大于0.995。添加1/2MRL、MRL、2MRL共3個濃度水平3批樣品的回收率除萘啶酸為52%外,其它11種藥物為68%~85%。批內(nèi)變異系數(shù)<8%,批間變異系數(shù)除氟甲喹1/2MRL為18.0%和

3、恩諾沙星1/2MRL為18.8%外,其它藥物均≤13.0%。12種藥物的檢測限為0.2~4.1μg·kg-1,定量限為0.9~13.5μg·kg-1。【結(jié)論】建立的檢測雞蛋中12種喹諾酮類藥物殘留的HPLC方法簡便、快速、使用有機溶劑少,適用范圍廣,適合大量樣品的篩選和定量檢測。關(guān)鍵詞:喹諾酮類;殘留;高效液相色譜;雞蛋DevelopmentofHPLCMethodforMultiresidueDeterminationof12QuinolonesinEggLIAOLan1,2,RAOYong1,3,YANGGui-xiang1,HUANGXian-

4、hui1,ZENGZhong-liang3,ZENGZhen-ling1(1CollegeofVeterinaryMedicine,SouthChinaAgriculturalUniversity/GuangdongProvincialKeyLaboratoryofVeterinaryPharmaceuticsDevelopmentandSafetyEvaluation;Guangzhou510640;2RongchangCampus,SouthwestUniversity,Chongqing402460;3CollegeofPharmacy,Sou

5、thwestUniversity,Chongqing400715)Abstract:【Objective】Ahighperformanceliquidchromatographic(HPLC)methodwithfluorescencedetection(FLD)wasdevelopedandvalidatedforsimultaneousdeterminationofresiduesof12quinolones(QNs),norfloxacin(NOR),ofloxacin(OFL),ciproflocacin(CIP),peflocacin(PE

6、F),lomefloxacin(LOM),danofloxacin(DAN),enrofloxacin(ENR),sarafloxacin(SAR),difloxacin(DIF),oxolinicacid(OXO),nalidixicacid(NAL)andflumequine(FLU)inegg.【Method】Eggsampleswereextractedbyahomogenaterandanultrasoniccleanerin10%trichloroaceticacid(TCA)inwater–acetonitrile(8:2,v/v)an

7、dclearedandpurifiedbyasolidphaseextraction(SPE)cartridges,Strata-X?,basedonamodifiedstyrene-divinylbenzenepolymer.TwelveQNswereseparatedbyC18column(Hypersil?BDS-C18)withacetonitrile-citricacid/ammoniumacetatebufferinwaterasthemobilephaseusingalineargradientelutionprogramanddete

8、ctedwithfluorescencedetectionbymeansofawavelengthprogr

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