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《《lcms質(zhì)譜》PPT課件》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng) （LC-MS）Introduction氣相色譜在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩(wěn)定性好的樣品都能測(cè)定，只要在–196~450℃溫度范圍內(nèi)有27~1330Pa蒸氣壓且不分解的物質(zhì)原則上都能測(cè)定，不論它是氣體、液體和固體。對(duì)于揮發(fā)性低和受熱易分解的物質(zhì)，若能通過化學(xué)衍生方法使其轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性大、熱穩(wěn)定性好的衍生物，同樣可用氣相色譜分離和分析。GC專長：同系物（其它方法無法測(cè)定）GC主要用于分離和定量，可廣泛應(yīng)用在環(huán)保、臨床、藥物、農(nóng)藥、食品、污染物等方面的測(cè)定。對(duì)不宜汽化的高分子，熱穩(wěn)定性差、化學(xué)性質(zhì)極為活潑或強(qiáng)腐蝕性物質(zhì)不能用GC測(cè)定。應(yīng)
2、用范圍受到限制，在所有的有機(jī)物分析中只有15~20%能用GC進(jìn)行分離分析。Introduction對(duì)于揮發(fā)性化合物的分析，氣相色譜（GC）是關(guān)鍵的分離技術(shù)，對(duì)于極性和高分子量化合物，液相色譜（LC）則是其關(guān)鍵的分離技術(shù)。與GC不同，LC缺乏靈敏和選擇性（乃至特異性）的檢測(cè)器。大多數(shù)通用的檢測(cè)器或靈敏度不高（例如折光指數(shù)檢測(cè)器，光散射檢測(cè)器或熒光檢測(cè)器），或在犧牲靈敏度的情況下有一定程度的選擇性（例如二極管陣列檢測(cè)器）。要求發(fā)展能將這兩個(gè)特點(diǎn)結(jié)合起來的LC聯(lián)用技術(shù)長期以來，LC與MS聯(lián)用被認(rèn)為是“不可能的結(jié)合”傳統(tǒng)的HPLC系統(tǒng)中遇到的流量（0.5～2m
3、L/min的正、反相溶劑流速）和質(zhì)譜儀要求的真空之間存在的難以協(xié)調(diào)性似乎太大了。HPLC缺乏靈敏、選擇性和通用的檢測(cè)器也是HPLC和MS聯(lián)用的推動(dòng)力。為了克服這一明顯的不相容問題，在過去20年中已發(fā)展了幾種不同的接口。將流量達(dá)2mL/min的液體引進(jìn)MS的真空系統(tǒng)需要使用一個(gè)合適的接口HPLC-MS接口的主要困難：或者需要盡可能多的LC流出物引入MS以便獲得最大的靈敏度；或者需讓待測(cè)物在此接口獲得有效的濃縮；MS的差速抽真空系統(tǒng)可容許引入約50nL/s的液體流動(dòng)相。解決方法：擴(kuò)大MS真空系統(tǒng)的抽氣容量在引入真空系統(tǒng)之前除去溶劑犧牲靈敏度分流流出物使用可
4、在較低流量下有效工作的微型LC柱這些策略之一或它們的結(jié)合可用于LC-MS接口。LC/MSInterfaces（LC/MS接口）BackgroundofLC/MSHistoricalPerspectiveReasonsforuseInterfacesTransportdevicesParticleBeamThermosprayAtmosphericPressureInterfaces1.HistoricalPerspectiveGoldstein–1886–ExistenceofpositivelychargedparticlesWein–1898–Po
5、sitivelychargedionscanbedeflectedinelectricalandmagneticfieldsJ.J.Thomson–1913–DemonstratedisotopesofNeon–“Fatherofmassspectrometry”FirstGC-MSinterface-1960’sHistoricalPerspectiveFirstLC-MSinterfacedeveloped-1969–1?L/minflowintoanEIsourceTransportdevicesappliedtoLC/MS-1970’s–Los
6、sofvolatilecomponents–Thermally-reactivecompoundlossesThermospray(TSI)gainspopularity-1983–1.0–1.5mL/min–MobilephasesconsistprimarilyofanaqueousbufferHistoricalPerspectiveAtmosphericPressureInterfaces(API)–Early1990’s(commercialization)–Nowmostcommoninterface–Electrospray(ESI)In
7、itialinterfacesrequiredlowerflows(1-5?L/min)Abletoproducemultiply-chargedmolecules–AtmosphericPressureChemicalIonizationSimilartoThermospray“Solvent-mediated”ionization2.WhyUseMassSpectrometry?Spectralresolutionispossible–ChromatographiccoelutionsCompoundidentificationfromspectr
8、aldata–Massspectrumisverydependantontheionizati
