液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的各種模式探索(LCMS)

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1、.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LC-MS)的各種模式探索摘要:為了了解LC-MS的主要構(gòu)造和基本原理,學(xué)習(xí)LC-MS的基本操作方法,以及掌握LC-MS的六種操作模式的特點(diǎn)及應(yīng)用。通過鄰苯二甲酸酯的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的各種模式探索的方法,以及實(shí)驗(yàn)條件的控制。根據(jù)質(zhì)譜圖可以知道很多物質(zhì)的信息。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)具有分辨率高、質(zhì)量范圍廣、掃描快和靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞:LC-MS模式探索質(zhì)譜圖AbstractTolearnthebasicprinciplesandthemainstructureofLC-MS

2、andstudythebasicoperationofLC-MSmethods,masterfeaturesandapplicationtosixLC-MSmodeofoperation.Byliquidchromatography-massspectrometrytechniquestoexplorevariousmodesofapproach,aswellascontrollingtheexperimentalconditions.Accordingspectrumcanknowalotofinform

3、ationmaterial.Liquidchromatography-massspectrometrytechnologyhashighresolution,widemassrange,highsensitivityandfastscanningadvantages.Keywords:LC-MSModeExplorationSpectrumword教育資料.近年來(lái),隨著工業(yè)生產(chǎn)和塑料制品的廣泛使用,鄰苯二甲酸酯不斷進(jìn)入環(huán)境,普遍存在于土壤、底泥、大氣、水體和生物體等環(huán)境樣品中,成為環(huán)境中無(wú)所不在的污染物。而

4、鄰苯二甲酸酯類具有較弱的環(huán)境雌激素成分,具有影響生物體內(nèi)分泌和導(dǎo)致癌細(xì)胞增殖的作用。環(huán)境內(nèi)分泌干擾物是指能改變機(jī)體內(nèi)分泌功能,并對(duì)機(jī)體、后代或(亞)種群產(chǎn)生有害效應(yīng)的環(huán)境物質(zhì)。由于環(huán)境內(nèi)分泌干擾物對(duì)人和動(dòng)物有種種不良影響,對(duì)環(huán)境內(nèi)分泌干擾物的研究成為關(guān)注的焦點(diǎn)。本次實(shí)驗(yàn)通過LC-MS六種方法,從混合物中測(cè)得鄰苯二甲酸酯(DMP)。液相色譜-質(zhì)譜法(LC-MS)的分析模式有六種:分別是:①全掃描模式方式(Scan):掃描的質(zhì)量范圍覆蓋被測(cè)化合物的分子離子和碎片離子的質(zhì)量,得到的是化合物的全譜,可以用來(lái)進(jìn)行譜庫(kù)

5、檢索,一般用于未知化合物的定性分析;②選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM):跳躍式地掃描某幾個(gè)選定的質(zhì)量,得到的不是化合物的全譜。主要用于目標(biāo)化合物檢測(cè)和復(fù)雜混合物中雜質(zhì)的定量分析。③子離子掃描模式(Product?Scan):第一個(gè)質(zhì)量分析器固定掃描電壓,選擇某一質(zhì)量離子(母離子)進(jìn)入碰撞室,發(fā)生碰撞解離產(chǎn)生碎片離子,第二個(gè)質(zhì)量分析器進(jìn)行全掃描,得到的所有碎片離子都是由選定的母離子產(chǎn)生的子離子,沒有其它的干擾。主要用于化合物結(jié)構(gòu)分析④母離子掃描模式(Precursor?Scan):第一個(gè)質(zhì)量分析器掃描電壓選擇母離子

6、(如分子離子),進(jìn)入碰撞室碰裂后,第二個(gè)質(zhì)量分析器固定掃描電壓,只選擇某一特征離子質(zhì)量,該特征離子是由所選擇的母離子產(chǎn)生的,由此得到所有能產(chǎn)生該子離子的母離子譜。主要用于同系物的分析;⑤中性丟失掃描模式(Neutral?Loss):第一個(gè)質(zhì)量分析器掃描所有離子,所有離子進(jìn)入碰撞室碎裂后,第二個(gè)質(zhì)量分析器以與第一個(gè)質(zhì)量分析器相差固定質(zhì)量聯(lián)動(dòng)掃描,檢測(cè)丟失該固定質(zhì)量中性碎片(如質(zhì)量數(shù)15、18、45)的離子對(duì),得到中性碎片譜。主要用于中性碎片的分析。⑥多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)word教育資料.:第一個(gè)質(zhì)量分析器

7、選擇一個(gè)(或多個(gè))特征離子,經(jīng)過碰撞解離,到達(dá)第二個(gè)質(zhì)量分析器再進(jìn)行選擇離子檢測(cè),只有符合特定條件的離子才能被檢測(cè)到,因?yàn)槭莾纱芜x擇,比單四極質(zhì)量分析器的SIM方式選擇性、排除干擾能力、專屬性更強(qiáng),信噪比更高。主要用于定量分析。一、實(shí)驗(yàn)部分1.儀器與試劑:液相系統(tǒng)(VarianProStar)、Varian410自動(dòng)進(jìn)樣器,Varian310LC-MS、VarianInertsil20RBAXEclipsC18(150mm*4.6mm,5μm)、甲醇、超純水、標(biāo)準(zhǔn)溶液(用甲醇配制鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸

8、二乙酯、鄰苯二甲酸二丁酯)2.條件的設(shè)置:色譜條件:流動(dòng)相(80%甲醇+20%水)、流速(0.7ml/min)、掃描時(shí)間(10min);離子源模式:電噴霧電離(ESI)、正離子模式;掃描條件:Detector:1000V;Needle:5000V;Shield:600V;Spray?Chamber?Temperature:50℃;Nebulizing?Gas?Pressure:55psi;Drying?Gas?P

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