《原子吸收光譜法》PPT課件

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1、第八章原子吸收與原子熒光光譜法AtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)AtomicFluorescenceSpectrometry(AFS)一、概述北京普析，TAS-990F原子吸收分光光度計(jì)8.1原子吸收光譜法上世紀(jì)50年代中期出現(xiàn)。根據(jù)氣相中被測(cè)元素的基態(tài)原子對(duì)其原子共振輻射的吸收強(qiáng)度測(cè)定被測(cè)元素含量。日本島津，AA-6300CF原子吸收光譜儀⒈靈敏度高，檢出限低；火焰原子吸收法的檢出限可達(dá)10-6~10-9g；石墨爐原子吸收法的檢出限可達(dá)到10-9~10-12g；⒉干擾少，分析精度好；⒊分析速度快；⒋應(yīng)用范圍廣；⒌儀器比較簡(jiǎn)單，操作方便。二、原子

2、吸收光譜法的特點(diǎn)三、原子吸收的測(cè)量比耳定律A=εbc：吸收系數(shù)積分：積分吸收與單位體積火焰介質(zhì)中的基態(tài)原子數(shù)成正比。因此火焰中的基態(tài)原子總數(shù)可看作是原子總數(shù)，故積分吸收與單位體積火焰中待測(cè)元素的原子數(shù)成正比。積分吸收系數(shù)：積分吸收系數(shù)在實(shí)驗(yàn)上很難測(cè)量，1955年Walsh——空心陰極燈。此銳線光源的提出，從實(shí)驗(yàn)上解決了A測(cè)定的問(wèn)題。8.2原子吸收光譜儀原子吸收光譜儀主要部件：一、光源光源能提供待測(cè)元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度。⒈光源應(yīng)滿(mǎn)足如下要求；⑴能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；⑵能發(fā)射銳線⑶光譜純度高⑷輻射光強(qiáng)度大，⑸穩(wěn)定性好。2.空心陰極燈⑴結(jié)構(gòu)：陰極:可由待測(cè)元素的純金屬或

3、合金制成陽(yáng)極:為鎢棒上面裝有鈦絲或鉭片作為吸氣劑吸收雜質(zhì)氣體。管內(nèi)充氣：0.1～0.7kPa壓力的氬或氖氣。⑵空心陰極燈的原理在兩極加100～400V的直流電壓，即可產(chǎn)生放電。陰極發(fā)射出電子在電場(chǎng)的作用下向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng)，并與惰性氣體碰撞使之電離，產(chǎn)生正離子，在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈撞擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，發(fā)射出特征元素的線光譜。用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)的空心陰極燈。⑶光源的調(diào)制光源的調(diào)制的目的是將光源發(fā)射的共振線與火焰的干擾輻射區(qū)別開(kāi)來(lái)。二、原子化系統(tǒng)將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變氣態(tài)原子蒸氣的過(guò)程。

4、原子化方法包括：火焰法、無(wú)火焰法-電熱原子化器、氫化法和冷原子化法1.火焰原子化裝置⑴霧化系統(tǒng)：噴霧器：火焰原子化器中的重要部件，將試液變成細(xì)霧，霧滴越細(xì)，產(chǎn)生基態(tài)原子數(shù)越多。采用同心圓噴霧器和玻璃霧化器，霧化效率為5~15%。霧室：除去大霧滴,并使燃?xì)夂椭細(xì)獬浞只旌?，以便在燃燒時(shí)得到穩(wěn)定的火焰。燃燒器：試液的細(xì)霧滴進(jìn)入燃燒器，在火焰中經(jīng)干燥、融熔、蒸發(fā)、解離后，產(chǎn)生大量基態(tài)原子。⑵火焰的類(lèi)型按照燃?xì)夂椭计鞯谋壤煌煞譃槿?lèi):①中性火焰:燃?xì)夂椭计鞅壤c化學(xué)反應(yīng)計(jì)量關(guān)系相近(乙炔-空氣火焰為1:4)，具有溫度高，干擾小，背景低等特點(diǎn)，多數(shù)元素在此測(cè)定。②富燃火焰:燃?xì)?/p>

5、大于助燃器的比例(1:3)，火焰呈黃色，燃燒不完全,溫度略低，干擾較多,背景高。③貧燃火焰:燃?xì)庑∮谥计鞯谋壤?1:6)，燃燒完全，氧化性強(qiáng)，溫度低。適宜于易解離、易電離的元素測(cè)定。2.電熱原子化器在電熱原子化法中，石墨爐原子吸收分析已成為痕量元素分析的一種重要手段。電熱原子化法是將固定體積的試樣注入可被加熱的石墨管中,在惰性氣體的保護(hù)下通電加熱后（10V，300A；2000～3000℃)，試樣迅速加熱原子化，得到峰形吸收信號(hào)。信號(hào)的峰高和峰面積與待測(cè)元素的濃度成正比。⑴電熱原子化法與火焰原子化器法的比較:①靈敏度高基態(tài)原子在吸收區(qū)停留時(shí)間長(zhǎng)（1~10-1s），比火焰法高10

6、00倍。②絕對(duì)檢出限低(10-9～10-12)。③試樣用量少，一般在10~100μL之間。④能分析粘度大的樣品及固體試樣。精密度較差；背景吸收較高；操作過(guò)程比火焰法慢，采用自動(dòng)進(jìn)樣裝置可以提高儀器的精密度。⑵結(jié)構(gòu)：如圖所示石墨管形狀:標(biāo)準(zhǔn)型(長(zhǎng)28mm，內(nèi)徑6.5mm，外徑8mm)外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動(dòng)，冷卻保護(hù)石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來(lái)保護(hù)原子不被氧化，同時(shí)排除干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的蒸汽。⑶石墨爐原子化的升溫程序:石墨爐工作時(shí)，經(jīng)過(guò)干燥、灰化、原子化和凈化四個(gè)階段。干燥：主要作用是脫溶劑，目的是防止試液在原子化過(guò)程中發(fā)生飛濺或在石

7、墨爐流散面積大，干燥溫度應(yīng)稍高于溶劑沸點(diǎn)，干燥時(shí)間與樣品體積而定，一般是樣品體積乘1.5-2秒（20～60s)。②灰化：目的是蒸發(fā)除去有機(jī)物以減少原子化階段可能產(chǎn)生的煙霧，蒸發(fā)除去低沸點(diǎn)的基體元素以減少原子化階段可能產(chǎn)生的基體干擾效應(yīng)。在灰化過(guò)程中待測(cè)元素的含氧酸鹽會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸??；一瘻囟纫米銐蚋叩臏囟群妥銐蜷L(zhǎng)的時(shí)間。原子化：待測(cè)元素在高溫下解離為氣態(tài)原子，產(chǎn)生原子吸收信號(hào)。原子化溫度應(yīng)該選擇能測(cè)定最大吸收值的最低溫度。原子化溫度越低，石墨管的壽命越長(zhǎng)。④凈化：在結(jié)束一個(gè)樣品的測(cè)定后，用比