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1、第4章原子吸收光譜法4.1原子吸收光譜法概述4.2原子吸收光譜的原理4.3原子吸收分光光度計4.4原子吸收光譜的干擾與消除AtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)14.1原子吸收光譜法概述4.1.1原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)4.1.2空心陰極燈的發(fā)明4.1.3電熱原子化技術(shù)的提出4.1.3原子吸收光譜分析的特點第4章原子吸收光譜法24.1原子吸收光譜法概述4.1.1原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)第4章原子吸收光譜法原子吸收光譜法是一種基于待測基態(tài)原子對特征譜線的吸收而建立的一種分析方法。1802年
2、Wollaston發(fā)現(xiàn)太陽光譜的暗線；1859年Kirchhoff和Bunson解釋了暗線產(chǎn)生的原因；3太陽光暗線發(fā)現(xiàn)太陽光譜的暗線4.1原子吸收光譜法概述4.1.1原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)44.1原子吸收光譜法概述4.1.1原子吸收現(xiàn)象的發(fā)現(xiàn)基態(tài)第一激發(fā)態(tài)熱能解釋太陽光譜的暗線暗線是由于大氣層中的鈉原子對太陽光選擇性吸收的結(jié)果54.1.2空心陰極燈的發(fā)明4.1原子吸收光譜法概述1955年Walsh發(fā)表了一篇論文*，解決了原子吸收光譜的光源問題，50年代末PE和Varian公司推出了原子吸收商品儀器?？招年帢O
3、燈火焰棱鏡光電倍增管*A.Walsh,“Applicationofatomicabsorptionspectrometrytoanalyticalchemistry”,Spectrochim.Acta,1955,7,10864.1.3電熱原子化技術(shù)的提出4.1原子吸收光譜法概述1959年里沃夫提出電熱原子化技術(shù)，大大提高了原子吸收的靈敏度電熱石墨管原子蒸汽封閉，無稀釋74.1.3原子吸收光譜分析的特點4.1原子吸收光譜法概述1、靈敏度高（火焰法：1ng/ml，石墨爐100-0.01pg)；2、準確度高（
4、火焰法：RSD<1%，石墨爐3-5%）3、選擇性高（可測元素達70個，相互干擾很?。┤秉c：不能多元素同時分析8第4章原子吸收光譜法4.2原子吸收光譜的原理4.2.1原子吸收光譜的產(chǎn)生4.2.2原子吸收線的輪廓4.2.3原子吸收光譜的測量9h?共振吸收當輻射光通過原子蒸汽時，若入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的能量，就可能被基態(tài)原子所吸收。第4章原子吸收光譜法4.2原子吸收光譜的原理4.2.1原子吸收光譜的產(chǎn)生原子吸收光的波長通常在紫外和可見區(qū)。104.2.2原子吸收線的輪廓4.2原子吸收
5、光譜的原理原子吸收線指強度隨頻率變化的曲線，從理論上講原子吸收線應是一條無限窄的線，但實際上它有一定寬度。1自然寬度由于激發(fā)態(tài)壽命是有限的，躍遷時間不確定（測不準原理），原子吸收線有一定自然寬度，約為10-5nm114.2.2原子吸收線的輪廓和兩個不同周期波的疊加產(chǎn)生節(jié)拍為的疊加波或測定一個節(jié)拍所需的時間例：汞蒸汽以253.7nm激發(fā)，激發(fā)態(tài)壽命是。則產(chǎn)生的原子熒光譜線寬度應是多少？頻率不確定度原子譜線的自然寬度124.2.2原子吸收線的輪廓2.Doppler變寬或溫度變寬由于原子的熱運動而引起的變寬R
6、氣體常數(shù)光速CM原子質(zhì)量T??DDoppler變寬可達10-3nm數(shù)量級原子吸收譜線寬度的決定因素133壓力變寬或碰撞變寬壓力變寬指壓力增大后，原子之間相互碰撞引起的變寬。4.2.2原子吸收線的輪廓(1)Lorentz變寬：指被測元素原子和其它粒子碰撞引起的變寬（<10-3nm)；(2)Holtsmart變寬：指同種原子碰撞引起的變寬。在原子吸收法中可忽略。144.2.2原子吸收線的輪廓綜合上述因素，實際原子吸收線的寬度約為10-3nm數(shù)量級單色光譜線很窄才有明顯吸收！若則無法分析154.2.3原子吸收
7、光譜的測量1、積分吸收吸光原子數(shù)N0越多，吸光曲線面積越大（峰越高）。因此，理論上積分吸收與N0呈正比：16吸收系數(shù)4.2.3原子吸收光譜的測量1、積分吸收e-電子電荷m-電子質(zhì)量c-光速N0-基態(tài)原子數(shù)f-振子強度，每個原子中能吸收特定頻率的平均電子數(shù)由于：因此：由積分吸收可測原子濃度17?1?2?3?4?5?6?7?8?9?1010-3nm??(~10-3nm)K?需要一個分光系統(tǒng)，譜帶寬度為0.001nm,且連續(xù)可調(diào)180.001nm通常光柵可分開0.1nm，要分開0.01nm的兩束光需要很昂貴的
8、光柵；要分開兩束波長相差0.001nm的光，目前技術(shù)上仍難以實現(xiàn)；此外，即使光柵滿足了要求，分出的光也太弱，難以用于實際測量。關鍵性難題4.2.3原子吸收光譜的測量194.2.3原子吸收光譜的測量2、峰值吸收積分吸收亦可用峰值吸收替代,即即中心吸收與基態(tài)原子數(shù)呈正比，因此只要用一個固定波長的光源，在?o處測量峰值吸收，即可定量。?oK0204.2.3原子吸收光譜的測量根據(jù)吸收定律，有：實際上，原子吸收光譜測量的是透過光的強度I。即當頻率為?
