原子吸收光譜法ppt課件.ppt

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1、原子吸收光譜法AtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)2CollegeofMaterialsScienceandEngineering,LiaochengUniversity1內容回顧1AAS的分析過程2AAS分析法的特點3基本原理4AAS的儀器2四、儀器類型1、單道單光束型特點：結構簡單，體積小，價格低，靈敏度較高，可滿足一般分析要求。缺點：不能消除因光源波動造成的影響，基線漂移，空心陰極燈預熱時間長。32、雙光束型優(yōu)點：可在一定程度上消除因光源波動造成的影響；空心陰極燈不需預熱即可工作。缺點：因參考光束沒有通過火焰，故不能抵消因火焰波動帶來的影響

2、。空心陰極燈切光器切光器反射鏡反射鏡反射鏡入射狹縫出射狹縫檢測器單色器光柵原子化器4（一）測量條件優(yōu)化1.分析線的選擇通常選共振線（最靈敏線或且大多為最后線），但不是絕對的。如Hg185nm比Hg254nm靈敏50倍，但前者處于真空紫外區(qū)，大氣和火焰均對其產(chǎn)生吸收；共振線Ni232nm附近231.98和232.12nm的原子線和231.6nm的離子線，不能將其分開，可選取341.48nm作分析線。此外,當待測原子濃度較高時，為避免過度稀釋和向試樣中引入雜質，可選取次靈敏線！2.狹縫寬度選擇調節(jié)Slit寬度，可改變光譜帶寬(??=S?D)，也可改變照射在檢測器上的光強。一般狹縫

3、寬度選擇在通帶為0.4~4.0nm的范圍內，對譜線復雜的元素如Fe、Co和Ni，需在通帶相當于1?或更小的狹縫寬度下測定。五測定條件的選擇和分析方法53、空心陰極燈的工作電流空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，光輸出的強度??；燈電流過大，發(fā)射譜線變寬，導致靈敏度下降，燈壽命縮短。選擇燈電流時，應在保證穩(wěn)定和有合適的光強輸出的情況下，盡量選用較低的工作電流。一般空心陰極燈都標有允許使用的最大電流與電流范圍，通常選用最大電流的1/2～2/3為工作電流。最合適的工作電流應通過實驗確定。空心陰極燈一般須預熱10～30min。4、原子化條件⑴火焰原子化法火焰類型

4、的選擇是至關重要的。對于低溫、中溫火焰，適合的元素可使用乙炔-空氣火焰；在火焰中易生成難解離的化合物及難熔氧化物的元素，宜使用乙炔-氧化亞氮高溫火焰；分析線在220nm以下的元素，可選用氫氣-空氣火焰。6燃燒器高度是控制光源光束通過火焰區(qū)域的。在火焰區(qū)內，自由原子的空間分布是不均勻的，而且隨火焰條件及元素的性質而改變。調節(jié)燃燒器高度，使測量光束從自由原子濃度最大的區(qū)域通過，可以得到較高的靈敏度。各元素在火焰中都有合適的測量位置，這可以通過調節(jié)燃燒器的高度來獲得最大的吸收信號。Cr、Ag和Mg自由原子在不同火焰區(qū)域的分布曲線。7⑵石墨爐原子化法石墨爐原子化法要合理選擇干燥、灰化

5、、原子化及除殘等階段的溫度與時間。干燥多在105～125℃的條件下進行。灰化要選擇能除掉試樣中基體與其他組分而被測元素不損失的情況下，盡可能高的溫度。原子化溫度則選擇可達到原子吸收最大吸光度值的最低溫度。除殘階段，溫度應高于原子化溫度，時間僅為3～5s，以便消除試樣的殘留物產(chǎn)生的記憶效應。具體的溫度與時間條件的選擇，一般都應通過實驗，以得到滿意的分析結果。5、進樣量進樣量過大或過小都會影響測量過程：過小，信號太弱。過大，在火焰原子化法中，對火焰會產(chǎn)生冷卻效應；在石墨爐原子化法中，會使除殘產(chǎn)生困難。在實際工作中，通過實驗測定吸光度值與進樣量的變化，選擇合適的進樣量。81.校準曲

6、線法i）討論高濃度時，標準曲線向濃度軸彎曲的原因！理想情況下，校正曲線是一條通過原點的直線，但在通常的情況下并非如此。造成校正曲線彎曲的主要原因有：a非吸收光的影響當共振線和非吸收線同時進入檢測器,非吸收線不遵循比耳定律;b共振變寬當待測元素濃度大時，原子的蒸氣的分壓增大，產(chǎn)生共振變寬，使吸收強度下降;c電離效應在火焰中發(fā)生電離，使基態(tài)原子數(shù)減小。濃度低時，電離度大；濃度增高，電離度逐漸減小，吸光度下降程度也逐漸減小，所以引起標準工作曲線向濃度軸彎曲；d噴霧效率變化標準與試樣物理狀態(tài)的一致性。（二）定量分析方法9ii）標液配制注意事項：合適的濃度范圍；扣除空白；標樣和試樣的測

7、定條件相同；每次測定重配標準系列。2.標準加入法：主要是為了克服標樣與試樣基體不一致所引起的誤差（基體效應）。注意事項：須線性良好；至少四個點（在線性范圍內可用兩點直接計算）；只消除基體效應，不消除分子和背景吸收；斜率小時誤差大。3.內標法優(yōu)點：消除氣體流量、進樣量、火焰濕度、樣品霧化率、溶液粘度以及表面張力等的影響，適于雙波道AAS。10依據(jù)：A=kc標準曲線法這是最常用的分析方法。標準曲線法最重要的是繪制一條標準工作曲線.配制一組不同濃度的被測元素的標準溶液,在與試樣測定完全相同的條件下，依濃度由低