毛細管氣相色譜法測定柑桔及土壤中的噠螨酮殘留量

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1、2007年7月第二屆全國農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)術(shù)研討會論文集毛細管氣相色譜法測定柑桔及土壤中的噠螨酮殘留量楊仁斌,李蓓,余佳榮(湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)業(yè)環(huán)保研究所,湖南長沙410128)摘要:本文采用cc測定方法,對噠螨酮在柑桔和土壤中殘留量的檢測方法進行了研究。潑方法中樣品經(jīng)丙酮提取,氧化鋁柱凈化,采J吾ECD檢測;研究結(jié)果表明,方法對標樣的最小檢m量為1.0×lffl≈,對枯皮、桔肉和土壤的最低檢出濃度為0.01、0.(105、0.002mg·kg_1;樣品中噠螨酮的平均添加回收率戔r84.41%~93.08%,變異系數(shù)為1.6%-11.69%。該方法的建立為確定達螨酮在

2、柑桔上的殘留檢測方法提供了科學(xué)的依據(jù)。關(guān)鍵詞:噠螨酮;氣相色譜;農(nóng)藥殘留;檢測方法CapillaryGasChromatographyDeterminationofPyridabenResiduesinCitrusandSoilYANGlien—bin,LIbei,SHEJia—rong(Institute,ofAro—EnvironmentalProtection,HunanAgriculturalUniversity,Changsha410128,China)Abstract:Thegaschromratographic(GC)methodwasusedf

3、ordetectingpyrldabenresidueonsoilsampleswhichwereextrac№dwithacetone,theextractswerepurifiedAhO,column,andsubjectedtOgaschromatographywithECDResuhsindicatedthatMinimumdetectablelevelinstandards8mpleswa$1.0×10-‘≮.Lowestdetectableconcentrationinmandarinorangepeels,pulp.a(chǎn)ndsoilsamplesw

4、as0.01、0005、0.002mg‘kg-‘respectively.Therecoveryratesofpyridahenwere84.41%~93.08%,coefficientsofvariationfrom1.6%-11.69%.TheanalyticalmethodcouldofferoertainscientificreferrenceforestablishedfordetemfiningpyridabenresiduesinmandarinorangesKeywords:Pyridaben;GC;Pesticideresidue;Detec

5、tionmethod噠螨靈是1985年日本日產(chǎn)化學(xué)公司所開發(fā)。又稱sammite、NC一129、NCI一129、速螨酮、牽牛星?;瘜W(xué)名2一特丁基一5一(4-特丁基芐硫基)_4一氯噠嗪一3(2H)一酮”1?;瘜W(xué)分子式為:o?3)3c一’~a”滬SCH噠螨靈是一高效、廣譜殺蟲殺螨劑,觸殺性強,但無內(nèi)吸、傳導(dǎo)、熏蒸作用。他對不同生長期成螨、若螨、幼螨和卵均有觸殺作用”1。本文采用氣相色譜法檢測柑桔及土壤中噠螨酮殘留量,建立一種適用于我國實驗室條件的簡便的噠螨酮殘留量的分析方法。1材料與方法1.1藥品與試劑噠螨酮標準品(農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥質(zhì)量檢測中心提供,純度>99%);丙酮

6、、石油醚、乙酸乙酯、無水硫酸鈉等均為分析純、中性氧化鋁:130℃活化4h,置于燥器中冷卻干燥,使用前加6%蒸餾水脫活。1.2儀器與設(shè)備氣相色譜儀:HP-6890N(帶ECD),;HP-5毛細管柱(30mx0.32mmx0.25岫);AEU-210萬分之一電子分析天平;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器;組織搗碎機;玻璃層析柱:30cm(長)×1.5cm(內(nèi)徑);分液漏斗;全玻璃雙蒸餾水器;布氏漏斗等。1.3氣相色譜測定條件374第二屆全國農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)術(shù)研討會論文集2007年7月色譜柱溫度:235℃;檢測器溫度:300℃;進樣口(氣化)溫度:270℃;恒壓,不分流;載氣:N2(純度>

7、99.9993%);柱流量:5mL·min-1;補償流量:45mL·min-。;保留時間:4.3rain;進樣量:1仙L。1.4樣品的制備1.4.1標準溶液的配制準確稱取噠螨酮標準品24mg(實際稱量值為24.1mg)于50mL容量瓶中,加入丙酮溶液,使噠螨酮標準品充分溶解,配制成482mg·L-1的噠螨酮母液,貯于一5℃冰箱中備用。取12.5mL482mg·L-1母液于50mL容量瓶中,用N:吹于,用石油醚定容得到120.5nag·L-1噠螨酮標準溶液。用梯度稀釋法稀釋,得到濃度分別為1.205、0.6205、0.1205、0.06205、0.01205mg

8、·L-。的一系列噠螨酮標準溶液。1.4

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