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《毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定阿奇霉素中的丙酮?dú)埩袅俊酚蓵?huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定阿奇霉素中的丙酮?dú)埩袅俊娟P(guān)鍵詞】毛細(xì)管氣相色譜法；,阿奇霉素；,丙酮；,殘留溶劑摘要：目的建立阿奇霉素中丙酮?dú)埩袅康臏y(cè)定方法。方法采用毛細(xì)管氣相色譜法，氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，以N，N二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，彈性石英毛細(xì)管柱DB624(30m×053mm，3μm)；柱溫40℃維持10min，以40℃/min的速率升溫至200℃，維持10min；載氣：高純氮?dú)?，線速度4ml/min；氫氣：40ml/min；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測(cè)口溫度280℃；空氣400ml/min；尾吹25ml/min
2、；分流比2∶1；進(jìn)樣量1μl。結(jié)果加樣回收率為9984%，RSD為087%。結(jié)論本法簡(jiǎn)便、靈敏、專屬、準(zhǔn)確，毒性小?！￡P(guān)鍵詞：毛細(xì)管氣相色譜法；阿奇霉素；丙酮；殘留溶劑阿奇霉素是新一代大環(huán)內(nèi)酯類抗生素，在制備工藝中可能殘留丙酮，中國(guó)藥典2000年版規(guī)定阿奇霉素應(yīng)做丙酮的殘留量檢查［1，2］。藥典規(guī)定用苯做溶劑來(lái)測(cè)定，但苯屬于ICH規(guī)定的一類溶劑，毒性大，致癌性大，應(yīng)該避免使用。本文采用毛細(xì)管氣相色譜法，氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)，以N，N二甲基甲酰胺(DMF)為溶劑，彈性石英毛細(xì)管柱DB624(30m×053mm，3
3、μm)做丙酮的殘留量檢查的方法學(xué)考察，結(jié)果表明，該法簡(jiǎn)便、靈敏、專屬、準(zhǔn)確，毒性小，完全可以代替2000年版中國(guó)藥典測(cè)定阿奇霉素中的丙酮?dú)埩袅康姆椒ā?儀器與試藥 6890N氣相色譜儀(安捷倫公司)配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)；阿奇霉素原料藥(批號(hào)040229，040333，040415)由寧波亞太藥業(yè)有限公司提供；丙酮、DMF等有機(jī)溶劑均為分析純。2色譜條件 色譜柱為彈性石英毛細(xì)管柱DB624(30m×053mm，3μm)；柱溫40℃維持10min，以40℃/min的速率升溫至200℃，維持10min；載氣為高純氮
4、氣，線速度4ml/min；氫氣40ml/min；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測(cè)口溫度280℃；空氣400ml/min；尾吹25ml/min；分流比2∶1；進(jìn)樣量：1μl。3方法與結(jié)果 3.1溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液精密稱取丙酮02g，于100ml容量瓶中，用DMF定容。標(biāo)準(zhǔn)溶液取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液0、10、20、30、40和50ml于200ml容量瓶中用DMF定容。樣品溶液準(zhǔn)確稱取樣品0400g于10ml容量瓶中，用DMF溶解并定容。3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備及結(jié)果取上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以測(cè)得丙酮峰的峰面積對(duì)丙酮濃度作回歸，得到的回歸方
5、程為y=44241x+15818r=099933.3檢出限在上述色譜條件下，測(cè)得的丙酮最低檢出限為2μg(S/N=3)。3.4精密度與回收率對(duì)該方法的精密度和回收率測(cè)試進(jìn)測(cè)試，加樣回收率為9984%，RSD為087%(n=6)。3.5樣品測(cè)定測(cè)定結(jié)果見表1。4討論 為保證樣品中殘留丙酮完全釋放，必須選擇合適的溶劑完全溶解待測(cè)樣品［3］。阿奇霉素在水中幾乎不溶，在甲醇、無(wú)水乙醇、稀鹽酸中易溶。本實(shí)驗(yàn)曾嘗試用頂空法，80℃恒溫45min，以水為溶劑來(lái)測(cè)定樣品中的表1樣品測(cè)定結(jié)果(n=6)批號(hào)測(cè)定結(jié)果丙酮?dú)埩袅?，結(jié)果測(cè)得值明
6、顯偏低，說(shuō)明樣品在熱水中的溶解度也是極小的，無(wú)法用水做溶劑來(lái)測(cè)定。藥典規(guī)定的溶劑為苯，苯為致癌的有機(jī)溶劑，應(yīng)盡量避免使用；用甲醇或無(wú)水乙醇作為溶劑，出峰時(shí)間比待測(cè)丙酮早且與丙酮峰距離太近，會(huì)干擾丙酮的檢出，不予考慮；使用稀鹽酸會(huì)影響毛細(xì)管柱的使用壽命，也不采用。根據(jù)ICH關(guān)于藥品中溶劑殘留量的指導(dǎo)原則［4］及
