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《固相萃取_毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定中草藥及其土壤中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、第24卷第10期分析試驗(yàn)室Vol.24.No.102005年10月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2005-10固相萃取毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定中草藥及其土壤中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量封棣,閻正,趙亞奎,李申杰,楊慧(河北大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院,保定071002)摘要:建立了中草藥及其土壤中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的固相萃取毛細(xì)管氣相色譜(SPECGC)分析方法,并對(duì)7種中草藥及其土壤中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的相關(guān)性進(jìn)行了初步研究。樣品以正己烷丙酮
2、用超聲波提取,Florisil(1g)固相萃取小柱快速凈化提取物。采用SPB5彈性石英毛細(xì)管柱分離樣品,GCECD檢測(cè)7種中草藥及其土壤中的13種有機(jī)氯農(nóng)藥的殘留量。方法的線性范圍為-10-7-11-101.2610~2.2410gmL;檢出限為6.410~6.110gmL;加樣平均回收率為87.3%~104.4%(RSD為1.1%~7.0%)。關(guān)鍵詞:毛細(xì)管氣相色譜法;固相萃取;中草藥;土壤;有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥中圖分類(lèi)號(hào):O6581文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):10000720(2005)10000805[5]
3、有機(jī)氯農(nóng)藥(OCPs)雖早已被禁用,但由于其留。目前國(guó)內(nèi)在對(duì)中草藥和土壤中OCPs殘留測(cè)大多具有三致!(致癌、致畸、致突變)效應(yīng)和遺傳定的方法研究中,有關(guān)固相萃取毛細(xì)管氣相色譜毒性以及其半衰期長(zhǎng)、不易降解和代謝,至今在全法(SPECGC)測(cè)定OCPs殘留的研究報(bào)道并不多。球范圍的各種環(huán)境介質(zhì)(地下水、土壤等)以及動(dòng)植本研究建立了用SPECGC法測(cè)定中草藥及其土壤物組織器官和人體中廣泛存在,成為一個(gè)全球性環(huán)中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的快速靈敏的檢測(cè)方法,對(duì)射[1]境問(wèn)題。而中草藥的種植期較長(zhǎng),尤其是多年生干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子
4、、知母、桔梗共7種的根類(lèi)藥材,更易受到OCPs的污染。中藥中的農(nóng)中草藥及其土壤中的13種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量進(jìn)行藥殘留問(wèn)題已引起國(guó)內(nèi)外的普遍關(guān)注。我國(guó)藥典了分析測(cè)定,并對(duì)中草藥及其土壤中農(nóng)藥殘留量的2000年版首次規(guī)定了9種有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜相關(guān)性進(jìn)行了初步研究,具有廣泛的應(yīng)用前景。此電子捕獲檢測(cè)器(GCECD)檢測(cè)法,并規(guī)定了甘草、類(lèi)研究似尚未見(jiàn)報(bào)道。[2]黃芪的農(nóng)藥檢測(cè)限量。但在藥典中僅有的9種1實(shí)驗(yàn)部分有機(jī)氯農(nóng)藥的分析標(biāo)準(zhǔn),顯然與實(shí)際使用的農(nóng)藥品1.1儀器及試劑63種相差甚遠(yuǎn)。SP6000氣相色譜儀;NiECD檢測(cè)器(
5、北京現(xiàn)階段,在農(nóng)藥檢測(cè)的方法研究中,固相萃取分析儀器廠);5200H型超聲波清洗器(上?？茖?dǎo)超法(SPE)正以其高選擇性、使用方便快速、回收率聲儀器有限公司);旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器(天津玻璃儀器高、溶劑用量少、重復(fù)性好、安全、便于自動(dòng)化操作廠);CS50型超級(jí)恒溫器(重慶試驗(yàn)設(shè)備廠);離心[3]等優(yōu)點(diǎn)開(kāi)始擔(dān)當(dāng)著越來(lái)越重要的角色。萬(wàn)礻韋等機(jī)(河北吳橋電機(jī)廠);SPB5(30m025mm用C18小柱和GCMS法檢測(cè)環(huán)境中痕量有機(jī)氯農(nóng)025m)彈性石英毛細(xì)管柱(SUPELCO);固相萃取[4]藥,劉長(zhǎng)武等用Florisil固相萃取柱
6、和毛細(xì)管氣柱Florisil(1g)購(gòu)于Varian公司;35mL具塞離心試相色譜法快速檢測(cè)了果蔬中的25種有機(jī)氯農(nóng)藥殘管(日本理化學(xué)器械株式會(huì)社)。收稿日期:20041015;修訂日期:20050113項(xiàng)目基金:河北省科學(xué)技術(shù)廳博士基金項(xiàng)目(3547023D)作者簡(jiǎn)介:封棣(1980-),女,碩士研究生?8?第24卷第10期分析試驗(yàn)室Vol.24.No.102005年10月ChineseJournalofAnalysisLaboratory2005-10試劑:丙酮;石油醚(
7、60~90#);正己烷;無(wú)水平衡柱子。把樣品加到已活化好的固相萃取柱上,硫酸鈉(650#灼燒5h);NaCl(120#烘4h)。試調(diào)節(jié)流速使其逐滴流下。用正己烷少量多次洗滌劑均為分析純,有機(jī)試劑均重蒸,固體試劑冷卻后梨形瓶(約2mL),加到柱頭上,用15mL具塞刻度均于干燥器中密閉保存。離心試管收集。用V(丙酮)%V(正己烷)=1%1溶有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:六六六(、、!、?BHC),滴液淋洗小柱,收集洗脫液共15mL,45#水浴氮吹滴涕(pp?DDE、pp?DDD、op?DDT、pp?DDT)、七氯濃縮至干,加石油醚至2mL
8、,以備測(cè)定。(HEPT)、艾氏劑(ALD)、環(huán)氧七氯(HCE)、狄氏劑1.4色譜條件(DIE)、異狄氏劑(Endrin)共13種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜柱:SPB5(30m0.25mm0.25m)彈(全國(guó)標(biāo)準(zhǔn)樣品委員會(huì)
