SOP-QYL 01200富馬酸喹硫平檢驗(yàn)操作規(guī)程

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1、SOP-QYL012.00富馬酸喹硫平檢驗(yàn)操作規(guī)程制訂：簽名：日期：研發(fā)部審核：簽名：日期：研發(fā)部取代：無(wú)分發(fā)：廠長(zhǎng)室、研發(fā)部變更更改原因：新增文件更改要點(diǎn)：無(wú)目錄1目的22范圍和生效日期23定義24職責(zé)25詳述26記錄47相關(guān)規(guī)定48變更歷史49附錄4第4頁(yè)共3頁(yè)SOP-QYL012.001目的建立富馬酸喹硫平的取樣和檢驗(yàn)規(guī)程，使檢驗(yàn)過(guò)程符合要求、檢驗(yàn)結(jié)果真實(shí)可靠。2范圍和生效日期適用于富馬酸喹硫平的取樣和檢驗(yàn)過(guò)程，自批準(zhǔn)后7日內(nèi)生效。3定義無(wú)4職責(zé)研發(fā)部負(fù)責(zé)按此標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)。5詳述5.1標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)STP-QYL01

2、25.2取樣QA按SOP-QQA015原輔料取樣操作規(guī)程取樣。5.3性狀5.3.1將樣品鋪在潔白的紙上，在適宜的光線下目測(cè)；進(jìn)行嗅覺(jué)試驗(yàn)；在其他項(xiàng)目檢驗(yàn)全部符合規(guī)定后，再進(jìn)行味覺(jué)試驗(yàn)。本品應(yīng)為白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。5.3.2溶解性本品在水或乙醇中極微溶解，在氯仿中幾乎不溶，在冰醋酸中易溶。5.3.3熔點(diǎn)：取干燥失重項(xiàng)下的本品適量，照SOP-QTY010熔點(diǎn)測(cè)定法第一法測(cè)定。熔點(diǎn)應(yīng)為171.5～174.5℃。5.4鑒別5.4.1取本品10mg，加稀鹽酸1ml和水4ml，溶解后，加高錳酸鉀試液數(shù)滴，紫紅色立即消失。5

3、.4.2取本品，加乙醇制成每1ml中含8ug的溶液，照SOP-QTY002紫外-可見(jiàn)分光光度法，在249nm和294nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。5.4.3取有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液，另取富馬酸喹硫平對(duì)照品適量，用流動(dòng)相溶解并稀釋成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下色譜條件，取上述兩種溶液各20ul分別注入液項(xiàng)色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。5.4.4取本品，按SOP-QTY004紅外分光光度法測(cè)定，本品紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一

4、致。5.5檢查酸度取本品0.20g，加水20ml，超聲處理10分鐘，濾過(guò)，取濾液，照中國(guó)藥典2005年版二部附錄ⅥH的方法依法檢查，pH值應(yīng)為5.0～6.0。第4頁(yè)共3頁(yè)SOP-QYL012.00氯化物取本品0.5g，加水50ml，加熱至沸1分鐘，冷卻至室溫，補(bǔ)加水使成50ml，如混濁，濾過(guò)，取濾液25ml，按SOP-QTY021.00氯化物檢查法檢查，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml的對(duì)照液比較，不得更深。（0.020%）干燥失重取本品1.0g，按SOP-QTY027干燥失重檢查法測(cè)定，105℃干燥至恒重，減失重量不

5、得過(guò)0.5％。熾灼殘?jiān)”酒?.0g，按SOP-QTY029熾灼殘?jiān)鼨z查法檢查，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1％。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，按SOP-QTY025重金屬檢查法第二法檢查，重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。有關(guān)物質(zhì)色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-0.005mol/L磷酸二氫鉀溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH為6.5）（46：40：14）；檢測(cè)波長(zhǎng)：250nm；流速為1.0ml/min；柱溫35oC。理論塔板數(shù)：按喹硫平峰計(jì)算，應(yīng)不低于2000。供試品溶液的制備取本品適量，加流動(dòng)相

6、溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為供試品溶液。對(duì)照溶液（1）的制備精密量取供試品溶液適量，加流動(dòng)相稀釋制成每1ml中含富馬酸喹硫平5ug的溶液，作為對(duì)照溶液（1）。對(duì)照溶液（2）的制備另取富馬酸適量，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml含富馬酸0.07mg的溶液，作為對(duì)照溶液（2）。操作步驟：取對(duì)照溶液20ul注入高效液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)器靈敏度使主成分色譜峰的峰高約為記錄儀量程的20%，再量取對(duì)照溶液（1）和對(duì)照溶液（2）和供試品溶液各20ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜峰至主成分喹硫平保留時(shí)間的

7、4倍，供試品溶液中除富馬酸峰外如顯雜質(zhì)峰，量取各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液（1）主成分峰面積（1.0％）。甲苯精密量取本品適量，加二甲亞砜制成每1ml含40mg的溶液作為供試品溶液；精密量取甲苯適量，加二甲亞砜制成每1ml含34.6ug的溶液作為對(duì)照品溶液。除相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于10%外，照SOP-QTY007.00氣相色譜法測(cè)定，精密量取對(duì)照品溶液和供試品溶液各1ul，用5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物為固定相的毛細(xì)管柱（30m×0.53mm×5.00um），進(jìn)樣溫度100℃，柱溫50℃，檢測(cè)器溫度280

8、℃，不分流進(jìn)樣，程序升溫，初始溫度50℃，保持5分鐘，以每分鐘8℃升至130℃測(cè)定，含甲苯不得過(guò)0.089%。5.1含量測(cè)定取本品約0.18g，精密稱定，精密稱定，加冰醋酸40ml，振搖使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以電位法指示終點(diǎn)，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于22.08mg的C21H2