電鏡微區(qū)成分分析技術(shù)

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1、掃描電鏡微區(qū)成分分析技術(shù)掃描電鏡的成分分析技術(shù)是20世紀(jì)70年代發(fā)展起來的，并在各個(gè)科學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。該項(xiàng)技術(shù)打破了掃描電鏡只作為形態(tài)結(jié)構(gòu)觀察儀器的局限性，使形態(tài)觀察與樣品的化學(xué)元素成分分析結(jié)合起來，從而大大地?cái)U(kuò)展了它的研究能力。與傳統(tǒng)的化學(xué)和物理分析相比，它具有如下優(yōu)點(diǎn):1.可以分析小于1μm的樣品中的元素。2.能在微觀尺度范圍內(nèi)同時(shí)獲得樣品的形貌、組成分析及其分布形態(tài)等資料，為研究樣品形態(tài)結(jié)構(gòu)、組成元素提供了便利。3.分析操作迅速簡(jiǎn)便，實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)可靠，而且可用計(jì)算機(jī)進(jìn)行處理。4.可對(duì)樣品進(jìn)行非破壞性分析。1微區(qū)成分分析是指在物質(zhì)的微小區(qū)域中進(jìn)行元素鑒定和組成分析,被分析的體積通常

2、小于1μm3,相應(yīng)被分析物質(zhì)的質(zhì)量為10-12g數(shù)量級(jí)。如果應(yīng)用從物質(zhì)中所激發(fā)出的特征X射線來進(jìn)行材料的元素分析，則這種分析稱為X射線分析技術(shù)。該技術(shù)可分為X射線波譜分析法(WDS>,X射線能譜分析(EDS)和X射線熒光分析法(XFS)三種，其中WDS和EDS適宜進(jìn)行微區(qū)的元素分析，因此這兩種分析方法又稱為X射線顯微分析技術(shù)。從電子光學(xué)儀器的發(fā)展歷史來看，最早作為元素分析的專用儀器稱為電子探針(EPMA)，它以波譜分析法為基礎(chǔ);其后隨著掃鏡電鏡的發(fā)展，為了適應(yīng)其工作的特點(diǎn)，又以能譜分析法作為X射線元素分析的基礎(chǔ)。在掃描電鏡的各種成分分析技術(shù)中，X射線元素分析法的分析精度最高(原子序數(shù)大于1

3、1的元素分析誤差約1%左右)，因此這種成分分析技術(shù)應(yīng)用最廣。2X射線波譜分析一、波譜儀的基本原理和分析特點(diǎn)1.原理X射線波譜分析法的基本原理依據(jù)的是莫塞萊定律1/λ=K(Z-σ)，只要鑒定出樣品被激發(fā)出的特征X射線的波長(zhǎng)λ，就可以確定被激發(fā)的物質(zhì)中所含有的元素。為了確定從試樣上所激發(fā)出的特征X射線譜的波長(zhǎng)，通常在靠近樣品的地方放一個(gè)晶體檢測(cè)器，其中裝有晶面間距d為已知的晶體作為分析晶體。當(dāng)電子束打在樣品上，激發(fā)出來的各種特征x射線的波長(zhǎng)以一定角度θ照射到分析品體時(shí)，只有滿足布拉格定律λ=2dsinθ，波長(zhǎng)λ的特征X射線才會(huì)發(fā)生衍射。式中d已知，并且是固定不變的。因此，可以通過測(cè)量角θ求出特

4、征X射線的波長(zhǎng)λ。從而確定出試樣所含的元素。只要連續(xù)改變?chǔ)冉?就可以在與入射方向交叉成2θ角的相應(yīng)方向上接收到各種單一波長(zhǎng)的X射線信號(hào)。從而展示適當(dāng)波長(zhǎng)以內(nèi)的全部x射線波譜。由于一種晶體的晶面間距d是一個(gè)固定值，它只能對(duì)一定波長(zhǎng)范圍的x射線起作用，為了分析更大范圍內(nèi)的X射線，往往在檢測(cè)器上裝有幾個(gè)不同d值的晶體。32.分析特點(diǎn)X射線波譜分析法的特點(diǎn)是適于做成分的定量分析和元素分布濃度掃描，但要求被分析試樣表面光滑。分析元素范圍從Be到U，分析區(qū)域尺寸可以少到1μm的塊狀試樣，重量濃度分析靈敏度大約是0.01%-0.001%，定量分析的精度為士（2-5）%，在某種情況下可優(yōu)于1%。但是，采用

5、X射線波譜分析法分析時(shí)電子束流大，會(huì)對(duì)樣品造成較大的污染和損傷；分析速度慢，占據(jù)空間大；不能同時(shí)進(jìn)行全元素分析。45二、檢測(cè)中常見的問題1.試樣的制備X射線波譜分析所用的試樣都是塊狀的，要求被分析表面盡可能平整，而且能夠?qū)щ?，任何試樣表面的凹凸不平，都?huì)造成對(duì)X射線有規(guī)則的吸收，影響X射線的測(cè)量強(qiáng)度。此外，樣品表面的油污、銹蝕和氧化會(huì)增加對(duì)出射X射線的吸收作用;金相腐蝕也會(huì)造成假象或有選擇地去掉一部分元素，影響定量分析的結(jié)果。因此，應(yīng)重視所制備樣品表面的原始狀態(tài)，以免得出錯(cuò)誤的分析結(jié)果。6根據(jù)上述要求，正確的制樣方法如下:為了把試樣表面磨平，可以用細(xì)金剛砂代替氧化鋁粉作拋光劑，這樣可以得到

6、更平的表面。試樣表面經(jīng)拋光后應(yīng)充分清洗，不使拋光劑留在表面，最好用超聲波清洗。如果試樣表面要經(jīng)過金相腐蝕后才能確定被分析部位，則可以采用淺腐蝕以確定分析位置，再在其周圍打上顯微硬度作為標(biāo)記，然后拋掉腐蝕層，再進(jìn)行分析。對(duì)易氧化樣品，制備好后應(yīng)及時(shí)分析，不宜在空氣中放置過久。對(duì)于導(dǎo)電試樣，如果樣品的尺寸過小，則可把它用鑲嵌材料壓成金相試塊，再對(duì)被分析表面磨光。所采用的鑲嵌材料應(yīng)具有良好的導(dǎo)電性和一定的硬度。對(duì)于非導(dǎo)體的樣品，需要在其表面噴上一層碳、鋁、鉻、金等導(dǎo)電膜。72.分析晶體的選擇根據(jù)被分析元素的范圍，選用最合適的分析晶體，一般來說，選擇其d值接近待測(cè)試樣波長(zhǎng)的分析晶體，這樣衍射效率高

7、、分辨本領(lǐng)好且峰背比值大。3.加速電壓的選擇為了從試樣表面上激發(fā)物質(zhì)所包含元素的特征X射線譜，要求電子探針的加速電壓大于物質(zhì)所包含元素的臨界激發(fā)電壓。當(dāng)分析含量極微的元素時(shí)，應(yīng)采用較高的加速電壓以提高分析的靈敏度。8三、分析方法X射線顯微分析有定性分析和定量分析，定性分析是檢測(cè)樣品有哪些元素以及樣品內(nèi)元素的分布情況，定量分析是計(jì)算樣品內(nèi)各元素的含量。定量分析是在定性分析的基礎(chǔ)上，運(yùn)用一定的數(shù)學(xué)和物理模型，經(jīng)過大量的計(jì)算而