掃描電鏡微區(qū)成分分析技術(shù)說課講解.ppt

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1、掃描電鏡微區(qū)成分分析技術(shù)2.分析特點X射線波譜分析法的特點是適于做成分的定量分析和元素分布濃度掃描，但要求被分析試樣表面光滑。分析元素范圍從Be到U，分析區(qū)域尺寸可以少到1μm的塊狀試樣，重量濃度分析靈敏度大約是0.01%-0.001%，定量分析的精度為士（2-5）%，在某種情況下可優(yōu)于1%。但是，采用X射線波譜分析法分析時電子束流大，會對樣品造成較大的污染和損傷；分析速度慢，占據(jù)空間大；不能同時進行全元素分析。23二、檢測中常見的問題4根據(jù)上述要求，正確的制樣方法如下:為了把試樣表面磨平，可以用細金

2、剛砂代替氧化鋁粉作拋光劑，這樣可以得到更平的表面。試樣表面經(jīng)拋光后應充分清洗，不使拋光劑留在表面，最好用超聲波清洗。如果試樣表面要經(jīng)過金相腐蝕后才能確定被分析部位，則可以采用淺腐蝕以確定分析位置，再在其周圍打上顯微硬度作為標記，然后拋掉腐蝕層，再進行分析。對易氧化樣品，制備好后應及時分析，不宜在空氣中放置過久。對于導電試樣，如果樣品的尺寸過小，則可把它用鑲嵌材料壓成金相試塊，再對被分析表面磨光。所采用的鑲嵌材料應具有良好的導電性和一定的硬度。對于非導體的樣品，需要在其表面噴上一層碳、鋁、鉻、金等導電膜

3、。52.分析晶體的選擇根據(jù)被分析元素的范圍，選用最合適的分析晶體，一般來說，選擇其d值接近待測試樣波長的分析晶體，這樣衍射效率高、分辨本領(lǐng)好且峰背比值大。3.加速電壓的選擇為了從試樣表面上激發(fā)物質(zhì)所包含元素的特征X射線譜，要求電子探針的加速電壓大于物質(zhì)所包含元素的臨界激發(fā)電壓。當分析含量極微的元素時，應采用較高的加速電壓以提高分析的靈敏度。6三、分析方法X射線顯微分析有定性分析和定量分析，定性分析是檢測樣品有哪些元素以及樣品內(nèi)元素的分布情況，定量分析是計算樣品內(nèi)各元素的含量。定量分析是在定性分析的基礎(chǔ)

4、上，運用一定的數(shù)學和物理模型，經(jīng)過大量的計算而得出結(jié)果。71.定性分析(1)點分析將電子探針照射在樣品的某一微區(qū)或特定點上，對該點作元素的定性和定量分析，即為點分析。(2)線分析當電子束在試樣某區(qū)域內(nèi)沿一條直線作緩慢掃描的同時，記錄其X射線的強度(它與元素的濃度成正比)分布，就可以獲得元素的線分布曲線。(3)面分析當電子束在試樣表面的某面積上作光柵狀掃描的同時，記錄該元素的特征X射線的出現(xiàn)情況。8被分析的選區(qū)尺寸可以小到1μm910凡含有待測元素的試樣點均有信號輸出，相應在顯像管的熒光屏上出現(xiàn)一個亮點

5、;反之，凡不含有該元素的試樣點，由于無信號輸出，相應在顯像管的熒光屏上不出現(xiàn)亮點。因此，在熒光屏上亮點的分布就是代表該元素的面分布。112.定量分析(1)選擇合適的分析線。在波譜已經(jīng)進行注釋的分析基礎(chǔ)上，考慮選用強度較高和不受干擾的譜線作為元素定量分析的分析線。選擇最佳的工作條件，排除干擾線對分析線附加強度的影響，以便盡可能降低干擾線的強度而提高分析線強度。(2)峰值強度的確定。因為所測得特征X射線的強度近似與該元素的濃度成正比，故作為定量分析的基本實驗數(shù)據(jù)，首先要確定分析線的峰值強度。要獲得分析線的

6、純凈峰值強度，必須扣除干擾線的強度影響以及本底強度。12(3)K比率和修正系數(shù)Pi的確定。目前在X射線波譜定量分析中，通常采用ZAF法算元素濃度，只需把測得的純凈峰值強度數(shù)據(jù)和試驗條件輸入到計算機中，就可以通過ZAF分析程序計算出被分析元素的濃度，一般均能得到較好的定量分析結(jié)果，所得元素濃度的結(jié)果同真實濃度差異約2%-5%左右。13X射線能譜分析一、能譜儀的基本原理和分析特點1.原理利用多道脈沖高度分析器把試樣所產(chǎn)生的X射線譜按能量的大小順序排列成特征峰譜，根據(jù)每一種特峰所對應的能量鑒定化學元素。14

7、2.分析特點直接用固體檢測器對X射線能譜進行檢測，不需要經(jīng)過分析晶體的衍射。(1)計數(shù)率不因衍射而損失，而且接收角很大，接收效率在X射線波長(或X射線光子的能量)范圍內(nèi)近乎100%。(2)可以從試樣表面較大區(qū)域或粗糙表面上收集從試樣上所激發(fā)出的X射線光子。(3)可以同時分析多種元素，分析速度快，適宜做快速定性和定點分析。15X射線能譜儀工作原理示意圖16Si(Li)探測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖能譜儀一般都是作為SEM或TEM的附件使用的，除與主機共用部分(電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng))外，X射線探測器、多

8、道脈沖高度分析器是它的主要部件。17為降低電子線路中的噪音及防止探頭中Li原子的遷移，探頭與場效應晶體管直接緊貼在一起，并放在由液氮控制的100K的低溫恒溫器中。由于探頭處于低溫，表面容易結(jié)露污染，故需放在較高的真空中，并用薄窗將它與樣品室隔開。但窗口用材料直接影響EDS所能分析元素的范圍，能譜儀探頭一般帶有鈹(Be)窗，鈹窗厚度約為7-8μm，它對超輕元素的X射線吸收極為嚴重，致使這些元素無法被檢測到。因而，帶鈹窗的Si(Li)探頭只能檢測Na(Z=1