掃描電鏡微區(qū)成分分析的技術(shù)備課講稿.ppt

《掃描電鏡微區(qū)成分分析的技術(shù)備課講稿.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、掃描電鏡微區(qū)成分分析的技術(shù)X射線波譜分析一、波譜儀的基本原理和分析特點1.原理X射線波譜分析法的基本原理依據(jù)的是莫塞萊定律1/λ=K(Z-σ)，只要鑒定出樣品被激發(fā)出的特征X射線的波長λ，就可以確定被激發(fā)的物質(zhì)中所含有的元素。為了確定從試樣上所激發(fā)出的特征X射線譜的波長，通常在靠近樣品的地方放一個晶體檢測器，其中裝有晶面間距d為已知的晶體作為分析晶體。當(dāng)電子束打在樣品上，激發(fā)出來的各種特征x射線的波長以一定角度θ照射到分析品體時，只有滿足布拉格定律λ=2dsinθ，波長λ的特征X射線才會發(fā)生衍射。式中d已知，并且是固定不變的。因此

2、，可以通過測量角θ求出特征X射線的波長λ。從而確定出試樣所含的元素。只要連續(xù)改變θ角.就可以在與入射方向交叉成2θ角的相應(yīng)方向上接收到各種單一波長的X射線信號。從而展示適當(dāng)波長以內(nèi)的全部x射線波譜。由于一種晶體的晶面間距d是一個固定值，它只能對一定波長范圍的x射線起作用，為了分析更大范圍內(nèi)的X射線，往往在檢測器上裝有幾個不同d值的晶體。22.分析特點X射線波譜分析法的特點是適于做成分的定量分析和元素分布濃度掃描，但要求被分析試樣表面光滑。分析元素范圍從Be到U，分析區(qū)域尺寸可以少到1μm的塊狀試樣，重量濃度分析靈敏度大約是0.01

3、%-0.001%，定量分析的精度為士（2-5）%，在某種情況下可優(yōu)于1%。但是，采用X射線波譜分析法分析時電子束流大，會對樣品造成較大的污染和損傷；分析速度慢，占據(jù)空間大；不能同時進行全元素分析。34二、檢測中常見的問題1.試樣的制備X射線波譜分析所用的試樣都是塊狀的，要求被分析表面盡可能平整，而且能夠?qū)щ?，任何試樣表面的凹凸不平，都會造成對X射線有規(guī)則的吸收，影響X射線的測量強度。此外，樣品表面的油污、銹蝕和氧化會增加對出射X射線的吸收作用;金相腐蝕也會造成假象或有選擇地去掉一部分元素，影響定量分析的結(jié)果。因此，應(yīng)重視所制備樣品

4、表面的原始狀態(tài)，以免得出錯誤的分析結(jié)果。5根據(jù)上述要求，正確的制樣方法如下:為了把試樣表面磨平，可以用細金剛砂代替氧化鋁粉作拋光劑，這樣可以得到更平的表面。試樣表面經(jīng)拋光后應(yīng)充分清洗，不使拋光劑留在表面，最好用超聲波清洗。如果試樣表面要經(jīng)過金相腐蝕后才能確定被分析部位，則可以采用淺腐蝕以確定分析位置，再在其周圍打上顯微硬度作為標記，然后拋掉腐蝕層，再進行分析。對易氧化樣品，制備好后應(yīng)及時分析，不宜在空氣中放置過久。對于導(dǎo)電試樣，如果樣品的尺寸過小，則可把它用鑲嵌材料壓成金相試塊，再對被分析表面磨光。所采用的鑲嵌材料應(yīng)具有良好的導(dǎo)電

5、性和一定的硬度。對于非導(dǎo)體的樣品，需要在其表面噴上一層碳、鋁、鉻、金等導(dǎo)電膜。62.分析晶體的選擇根據(jù)被分析元素的范圍，選用最合適的分析晶體，一般來說，選擇其d值接近待測試樣波長的分析晶體，這樣衍射效率高、分辨本領(lǐng)好且峰背比值大。3.加速電壓的選擇為了從試樣表面上激發(fā)物質(zhì)所包含元素的特征X射線譜，要求電子探針的加速電壓大于物質(zhì)所包含元素的臨界激發(fā)電壓。當(dāng)分析含量極微的元素時，應(yīng)采用較高的加速電壓以提高分析的靈敏度。7三、分析方法X射線顯微分析有定性分析和定量分析，定性分析是檢測樣品有哪些元素以及樣品內(nèi)元素的分布情況，定量分析是計算

6、樣品內(nèi)各元素的含量。定量分析是在定性分析的基礎(chǔ)上，運用一定的數(shù)學(xué)和物理模型，經(jīng)過大量的計算而得出結(jié)果。81.定性分析(1)點分析將電子探針照射在樣品的某一微區(qū)或特定點上，對該點作元素的定性和定量分析，即為點分析。(2)線分析當(dāng)電子束在試樣某區(qū)域內(nèi)沿一條直線作緩慢掃描的同時，記錄其X射線的強度(它與元素的濃度成正比)分布，就可以獲得元素的線分布曲線。(3)面分析當(dāng)電子束在試樣表面的某面積上作光柵狀掃描的同時，記錄該元素的特征X射線的出現(xiàn)情況。9被分析的選區(qū)尺寸可以小到1μm10左圖為對某夾雜物做的線分析。根據(jù)對元素Fe,AI,Ca等

7、的分析結(jié)果，可以確定該夾雜物為鈣鋁酸鹽。11凡含有待測元素的試樣點均有信號輸出，相應(yīng)在顯像管的熒光屏上出現(xiàn)一個亮點;反之，凡不含有該元素的試樣點，由于無信號輸出，相應(yīng)在顯像管的熒光屏上不出現(xiàn)亮點。因此，在熒光屏上亮點的分布就是代表該元素的面分布。122.定量分析(1)選擇合適的分析線。在波譜已經(jīng)進行注釋的分析基礎(chǔ)上，考慮選用強度較高和不受干擾的譜線作為元素定量分析的分析線。選擇最佳的工作條件，排除干擾線對分析線附加強度的影響，以便盡可能降低干擾線的強度而提高分析線強度。(2)峰值強度的確定。因為所測得特征X射線的強度近似與該元素的

8、濃度成正比，故作為定量分析的基本實驗數(shù)據(jù)，首先要確定分析線的峰值強度。要獲得分析線的純凈峰值強度，必須扣除干擾線的強度影響以及本底強度。13(3)K比率和修正系數(shù)Pi的確定。目前在X射線波譜定量分析中，通常采用ZAF法算元素濃度，只需把測得的純凈峰