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《掃描電鏡微區(qū)成分分析技術剖析復習過程.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、掃描電鏡微區(qū)成分分析技術剖析電子探針的工作原理莫塞萊（Mosely）定律高能電子束入射樣品表面激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線具有特征波長和特征能量，其波長的大小、能量的高低遵循莫塞萊定律，即：v1/2=R(Z-σ)（1）λ=C/v（2）ε=hv（3）式中，v為X射線的頻率；Z為原子序數(shù)；R、σ為常數(shù)，且σ約等于1；C為X射線的速度；h為普朗克常數(shù)；λ為特征X射線的波長；ε為特征X射線的能量。2電子探針X射線顯微分析儀簡稱電子探針（EPMA-Electronprobemicro-analyzer，檢測的信號是特征X射線由莫塞萊定律可見，特征X射線的波長、能
2、量取決于元素的原子序數(shù)，只要知道樣品中激發(fā)出的特征X射線的波長（或能量），就可以確定試樣中的待測元素，元素含量越多，激發(fā)出的特征X射線強度越大，故測量其強度就可確定相應元素的含量。電子探針就是依據(jù)這個原理對樣品進行微區(qū)成分分析的。3電子探針的結(jié)構(gòu)其鏡筒部分與掃描電鏡相同，即由電子光學系統(tǒng)和樣品室組成。所不同的是電子探針有一套檢測特征X射線的系統(tǒng)-X射線譜儀。若配有檢測特征X射線特征波長的譜儀稱為電子探針波譜儀（WDS-WavelengthDispersiveSpectrometer）。若配有檢測特征X射線特征能量的譜儀稱為電子探針能譜儀（EDS
3、-EnergyDisperseSpectroscopy）。除專門的電子探針外，大部分電子探針譜儀都是作為附件安裝在掃描電鏡或透射電鏡上，與電鏡組成一個多功能儀器，以滿足微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)及化學組成的同位同時分析的需要。4布拉格衍射定律假如有一塊晶體，已知其平行于晶體表面的晶面間距為d，對于不同波長λ的X射線只有在滿足一定的入射條件（入射角θ）下，才能發(fā)生強烈衍射，即：2dsinθ=nλ(n=1,2,3…)若忽略n>1的高級衍射的干擾，對于任意一個特定的入射角θ，只有一個確定的波長λ滿足衍射條件。若連續(xù)地改變θ角，則可以在與入射方向成2θ角的相應
4、方向上接收到各種單一波長的X射線信號，從而展示適當波長范圍內(nèi)的全部X射線譜，這就是波譜儀波長分散的基本原理。5X射線波譜分析一、波譜儀的基本原理和分析特點1.原理X射線波譜分析法的基本原理依據(jù)的是莫塞萊定律，只要鑒定出樣品被激發(fā)出的特征X射線的波長λ，就可以確定被激發(fā)的物質(zhì)中所含有的元素。為了確定從試樣上所激發(fā)出的特征X射線譜的波長，通常在靠近樣品的地方放一個晶體檢測器，其中裝有晶面間距d為已知的晶體作為分析晶體。當電子束打在樣品上，激發(fā)出來的各種特征x射線的波長以一定角度θ照射到分析品體時，只有滿足布拉格定律λ=2dsinθ，波長λ的特征X射
5、線才會發(fā)生衍射。式中d已知，并且是固定不變的。因此，可以通過測量角θ求出特征X射線的波長λ。從而確定出試樣所含的元素。只要連續(xù)改變θ角.就可以在與入射方向交叉成2θ角的相應方向上接收到各種單一波長的X射線信號。從而展示適當波長以內(nèi)的全部x射線波譜。由于一種晶體的晶面間距d是一個固定值，它只能對一定波長范圍的x射線起作用，為了分析更大范圍內(nèi)的X射線，往往在檢測器上裝有幾個不同d值的晶體。62.分析特點X射線波譜分析法的特點是適于做成分的定量分析和元素分布濃度掃描，但要求被分析試樣表面光滑。分析元素范圍從Be到U，分析區(qū)域尺寸可以少到1μm的塊狀試
6、樣，重量濃度分析靈敏度大約是0.01%-0.001%，定量分析的精度為士（2-5）%，在某種情況下可優(yōu)于1%。但是，采用X射線波譜分析法分析時電子束流大，會對樣品造成較大的污染和損傷；分析速度慢，占據(jù)空間大；不能同時進行全元素分析。78910在波譜儀中，X射線信號是由樣品表面以下很小的體積（大約1μm）范圍內(nèi)激發(fā)出來的，這相當于一個點光源，由此發(fā)射出的X射線總是發(fā)散的。假如把一塊平整的晶體放在樣品上方的某一位置，用其進行分光，能夠到達晶體表面的X射線只有很小的一部分，并且入射到晶體表面不同部位的X射線的入射方向各不相同（θ角不等），發(fā)生衍射的X
7、射線的波長也就各異。所以，分光用平面晶體對不同波長的特征X射線可以分光展開，但是就收集單一波長的X射線的效率來說是非常低的。11為了提高分光效率，要求分光晶體不僅能分光，而且還能使衍射的X射線聚焦，為此，常采用彎曲分光系統(tǒng)，即把分光晶體作適當?shù)膹椥詮澢?，并使射線源、彎曲晶體表面和檢測管口位于同一個圓周上（稱羅蘭圓或聚焦圓），就可以使分光晶體處處滿足同樣的衍射條件，整個晶體只收集一種波長的X射線，達到衍射束聚焦的目的，提高單一波長的X射線的收集效率。12旋轉(zhuǎn)式波譜儀旋轉(zhuǎn)式波譜儀雖然結(jié)構(gòu)簡單，但有三個缺點： a)其出射角φ是變化的，若φ2＜φ1，則
8、出射角為φ2的x射線穿透路程比較長，其強度就低，計算時須增加修正系數(shù)，比較麻煩； b)X射線出射線出射窗口要設計得很大； c)出射角φ越小，X射線接受
