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1、蔓荊子中黃酮類成分的含量測(cè)定及應(yīng)用前景蔓荊子的化學(xué)成分蔓荊子黃素的含量測(cè)定總論:蔓荊子的應(yīng)用前景蔓荊子概述本品為馬鞭草科植物單葉蔓荊VitextrifoliaL.var.simplicifoliaCham.或蔓荊VitextrifoliaL.的干燥成熟果實(shí)。秋季果實(shí)成熟時(shí)采收,除去雜質(zhì),曬干。蔓荊子概述藥性:辛、苦,微寒。歸膀胱、肝、胃經(jīng)。功效:疏散風(fēng)熱,清利頭目。用于風(fēng)熱感冒頭痛,齒齦腫痛,目赤多淚,目暗不明,頭暈?zāi)垦?。用法用量?~9g生長(zhǎng)環(huán)境:適應(yīng)性較強(qiáng),對(duì)環(huán)境條件要求不嚴(yán)。但喜溫暖濕潤(rùn),土壤以疏松、
2、肥沃的砂質(zhì)壤土較好。耐鹽堿,在酸性上土壤生長(zhǎng)不良。分布情況:主產(chǎn)山東、江西、浙江、福建、廣東、廣西等。蔓荊子的化學(xué)成分蔓荊子中主要化學(xué)成分為黃酮類和萜類,同時(shí)含有揮發(fā)油和有機(jī)酸等其他化學(xué)成分?,F(xiàn)代藥理研究表明,蔓荊子中的黃酮類化合物如蔓荊子黃素具有鎮(zhèn)痛、抗炎、抗腫瘤的作用中文別名:5-羥基-2-(3-羥基-4-甲氧基苯基)-3,6,7-三甲氧基苯并吡喃-4-酮;紫花牡荊素蔓荊子黃素的含量測(cè)定1.對(duì)照品溶液的制備:精密稱定蔓荊子黃素對(duì)照品3.2mg,置10mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密吸取1
3、mL,置10ml容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度。每1mL含約30ug對(duì)照品,備用。用時(shí),用0.45um的微孔濾膜過(guò)濾。2.供試樣品溶液的制備:干燥至恒重的蔓荊子藥材過(guò)40目篩,準(zhǔn)確稱取2g,置具塞錐形瓶中,準(zhǔn)確加入甲醇50mL,稱定質(zhì)量,加熱回流1h,冷卻,再稱重并用甲醇補(bǔ)足損失溶劑,搖勻,濾過(guò)待用。3.色譜條件:色譜柱HypersilODS(4.6mmx150mm),柱溫30℃,檢測(cè)波長(zhǎng)為258nm;流速為1mL/min;流動(dòng)相為甲醇-0.4%磷酸溶液(60:40),上樣量20ul,流動(dòng)相經(jīng)0.45um濾膜濾
4、過(guò)。4.線性關(guān)系考察:分別用微量移液器精密吸取對(duì)照品溶液40、80、120、160、200uL,置于1.5mLEP管中,再分別精密加入甲醇補(bǔ)齊至總體積200uL,按色譜條件進(jìn)樣。以峰面積為縱坐標(biāo),蔓荊子黃素的濃度(Lg/mL)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程:y=98.228x-18.079,r=0.9995。結(jié)果表明,蔓荊子黃素濃度在6-30ug/mL與峰面積呈良好的線性關(guān)系。5.回收率試驗(yàn):精密稱取已測(cè)知含量的樣品5份,每份0.5g,分別精密加入紫花牡荊素對(duì)照品溶液1mL(質(zhì)量濃度為0.032mg/mL)
5、測(cè)定,結(jié)果紫花牡荊素的平均回收率為99.27%,RSD為1.82%?;厥章?=CABX100%A為供試品所含被測(cè)成分量,B為加入對(duì)照品量,C為實(shí)測(cè)值。6.樣品測(cè)定:每份1g,精密吸取20LL進(jìn)樣測(cè)定。2010版中國(guó)藥典規(guī)定蔓荊子以干燥品計(jì)算,含蔓荊子黃素不得少于0.030%蔓荊子應(yīng)用前景蔓荊子為臨床常用中藥,具有疏風(fēng)散熱、清利頭目的功效。現(xiàn)代研究表明其主要含有揮發(fā)油、黃酮類、環(huán)烯醚萜類、二萜類、生物堿、甾體等化學(xué)成分。近年來(lái)國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)蔓荊子的藥理作用進(jìn)行了深入系統(tǒng)的研究,比如抗腫瘤、解熱、鎮(zhèn)痛、抗菌、抗炎
6、、降壓、抗氧化等藥理作用,但目前蔓荊子的臨床應(yīng)用仍集中于治療各種痛證和抗炎兩個(gè)方面。有學(xué)者從蔓荊子中發(fā)現(xiàn)了新的抗癌藥先導(dǎo)化合物-Vitexicarpin和勞丹烷型二萜;還有學(xué)者對(duì)蔓荊子的消炎和鎮(zhèn)痛活性進(jìn)行研究,結(jié)果表明紫花牡荊素、木犀草素、3-甲氧基-4-羥基肉桂醛為主要活性成分,這為蔓荊子臨床上用于預(yù)防癌癥、鎮(zhèn)痛和炎癥的治療提供了理論依據(jù)。黃酮類化合物(Flavonoids)概述結(jié)構(gòu)與分類黃酮類化合物的理化性質(zhì)提取和分離概述1.基本結(jié)構(gòu):2-苯基色原酮現(xiàn)泛指兩個(gè)苯環(huán)(A與B環(huán))通過(guò)中央三碳鏈相互聯(lián)結(jié)而成的
7、一系列化合物,具C6-C3-C6結(jié)構(gòu)。2.分布黃酮類化合物廣泛分布于被子植物中。比如唇形科、菊科等等。3.生物活性黃酮類化合物是中藥中重要的有效成分,具有多方面的生理活性。銀杏葉總黃酮、葛根素等具有擴(kuò)張冠狀血管作用;蘆丁、橙皮苷等能降低毛細(xì)血管脆性。黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)與分類黃酮類是以2-苯基色原酮為基本母核續(xù)表:黃酮類化合物的理化性質(zhì)2.溶解性黃酮類化合物大多呈黃色,多為結(jié)晶性固體,具有一定的結(jié)晶形狀,少數(shù)(如黃酮苷)為無(wú)定性粉末。1.性狀游離苷元:脂溶性在水中溶解度主要取決于分子中極性基團(tuán)的多少,且與分子
8、平面構(gòu)型有關(guān):黃酮、黃酮醇類、查耳酮?難溶于水;二氫黃酮、二氫黃酮醇?水中溶解度稍大。3.酸堿性:酸性:黃酮類化合物分子中多具有酚羥基,故顯酸性。酸性強(qiáng)弱與酚羥基的數(shù)目和位置有關(guān)。7,4′-二OH>7-OH或4′-OH>一般酚OH>3-OH,5-OH堿性:??4.呈色反應(yīng):(一)還原反應(yīng):1.鹽酸-鎂粉反應(yīng):黃酮類之特征反應(yīng)(橙紅~紫紅)注意:(1)醇液中比水液中反應(yīng)較靈敏(2)保持高濃度的酸(3)做對(duì)照實(shí)驗(yàn),