資源描述：
《藏藥鐮形棘豆中黃酮類成分山柰素和鼠李素的含量測定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、藏藥鐮形棘豆中黃酮類成分山柰素和鼠李素的含量測定【摘要】 目的建立藏藥鐮形棘豆中山柰素、鼠李素的含量測定方法。方法高效液相色譜（HPLC）法測定鐮形棘豆中山柰素和鼠李素的含量。采用C18，流動(dòng)相以甲醇-0.4%磷酸溶液梯度洗脫檢測波長362nm。結(jié)果此方法線性關(guān)系良好(r=0.9998)，平均回收率山柰素為99.90%，RSD=1.83%;鼠李素為99.62%；RSD=1.14%。結(jié)論該方法簡便、穩(wěn)定，能有效地控制該制劑的質(zhì)量?！娟P(guān)鍵詞】鐮形棘豆山柰素鼠李素高效液相色譜 鐮形棘豆OxytropisfalcataBu
2、nge是棘豆屬的一種藥用植物，作為藏藥材被收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》藏藥第一冊［1］中，主要產(chǎn)于我國青海、甘肅南部、四川西部，藏藥稱“莪大夏”［2，3］，是我國青藏高原常用藥之一。據(jù)《晶珠本草》［4］等藏藥書籍記載，為全草入藥。具有清熱解毒、生肌斂瘡、澀脈止血、通利大便等功效；內(nèi)服可治流感、扁桃體炎、高燒、喉炎、氣管炎、出血、便秘、炭疽等癥以及藏醫(yī)的黃水病，外敷治療瘡癤腫痛、創(chuàng)傷、骨傷疼痛。民間多用于解毒、鎮(zhèn)痛，當(dāng)?shù)鼐用裼杏闷浞勰┤鲇诨继幹委煹秱?，效果甚好。另外，現(xiàn)代研究表明［5］鐮形棘豆總黃酮苷元在治療慢
3、性氣管炎方面也有較好的療效。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法對藏藥鐮形棘豆中黃酮類成分山柰素和鼠李素的含量進(jìn)行了測定，為其質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的制定及其進(jìn)一步的推廣應(yīng)用提供依據(jù)?！ ?儀器與試藥 惠普1100高效液相色譜儀，惠普1100二極管陣列檢測器，山柰素對照品（購自中國藥品生物制品檢定所，純度99%以上，供含量測定用，批號(hào)：879-200102），鼠李素對照品（由中國科學(xué)院西北高原生物研究所紀(jì)蘭菊研究員提供，純度98%以上，可供含量測定用），水為重蒸餾水，甲醇為色譜純，其余試劑為分析純。鐮形棘豆樣品三批（由青海金訶藏藥藥業(yè)有限
4、公司、央宗藏藥藥業(yè)有限公司、久美藏藥藥業(yè)有限公司提供，藥材經(jīng)作者鑒定為鐮形棘豆OxytropisfalcateBunge的全草，均為青海產(chǎn)）。 2方法與結(jié)果 2.1分析溶液的制備 2.1.1對照品溶液的制備 精密稱取山柰素對照品0.91mg，鼠李素對照品1.02mg，加入乙醇溶解，并稀釋至50ml的量瓶中至刻度，搖勻，作為對照品貯備溶液。精密吸取照品溶液6ml，加乙醇稀釋至10ml容量瓶中的刻度，搖勻，作為對照品溶液?！ ?.1.2供試品溶液制備 取本品內(nèi)容物適量，研勻，精密稱取1.0g，精密加入乙醇50ml
5、稱定重量，超聲處理30min，取出，放冷，稱定重量，補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml，置錐形瓶中，加鹽酸5ml，80℃水浴中加熱1h，立即冷卻，用乙醇洗滌容器，洗液并入50ml量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液?！ ?.2分析方法學(xué)考察 2.2.1色譜條件 色譜柱：CAPCELLPAK4.6mm×250mm，5μm（日本資生堂）。流動(dòng)相：甲醇-0.4%磷酸溶液，1～10min（55∶45）；10～20min（60∶40），檢測波長：362nm；柱溫：25℃；流速：1ml
6、·min-1。系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)在上述色譜條件下，分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液各10μl，分別注入色譜儀。供試品色譜圖中，在與山柰素、鼠李素對照品相應(yīng)保留時(shí)間上，有相同的色譜峰。色譜圖見圖1?！ ?.2.2線性關(guān)系考察 分別精密吸取照品溶液2，4，6，8，10ml，加乙醇稀釋至10ml容量瓶中至刻度，搖勻。分別精密吸取各10μl進(jìn)樣，在上述色譜條件下，測定峰面積，求得回歸方程：山柰素y=91.84+1.31×104x，r=0.9995；鼠李素y=4.11+1.97×104x，r=0.9999。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：山柰素在
7、0.0364～0.182μg，鼠李素在0.0408～0.204μg范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。 2.2.3精密度實(shí)驗(yàn) 精密吸取混合對照品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，測得山柰素峰面積為1491.28，1494.48，1495.49，1493.47，1488.65，平均峰面積為1492.67，RSD=0.19%。鼠李素峰面積為2423.28，2419.48，2425.49，2423.47，2418.65，平均峰面積為2422.07，RSD=0.12%?！ ?.2.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取同一樣品5份，按“2.1.2”項(xiàng)下的方法制
8、成供試品溶液，在上述色譜條件下，測定山柰素的含量分別為0.435，0.438，0.442，0.439，0.434mg·g-1，平均含量為0.438mg·g-1，RSD=0.74%，鼠李素的含量分別為0.525，0.528，0.536，0.529，0.521mg·g-1，平均含量為0.528mg·g-1，RSD=1.05%?！ ?.
