土壤中殘留的阿特拉津及其代謝產(chǎn)物的高效液相色譜和氣-質(zhì)譜聯(lián)用分析

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1、土壤中殘留的阿特拉津及其代謝產(chǎn)物的高效液相色譜和氣-質(zhì)譜聯(lián)用分析喬雄梧馬利平(山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所太原030031)H.E.Hummel(InstituteforPhytopathology&AppliedZoology,UniversityGiessen,35390Giessen,FRG)提要用一種簡便、快速的前處理和高效液相色譜法(HPLC)對土壤樣品中殘留的阿特拉津及其主要代謝產(chǎn)物脫乙基阿特拉津、脫異丙基阿特拉津和2-羥基阿特拉津進(jìn)行定量分析,樣品添加回收率因土壤種類和化合物而異:78121%(阿特拉津、脫乙基阿特拉津、脫異丙基阿特拉津)和4075%2-羚基阿特拉

2、津),最小檢測濃度為0.005mg/kg;應(yīng)用氣-質(zhì)聯(lián)用法(GC/MS對前三種化合物和脫乙基-脫異丙基阿特拉津進(jìn)行了定性分析,譜庫檢索匹配程度達(dá)到90%以上。關(guān)鍵詞高效液相色譜,色譜/質(zhì)譜,阿特拉津,代謝產(chǎn)物,土壤1前言拉津、脫乙基阿特拉津、脫異丙基阿特拉津、脫乙基-阿特拉津(atrazine是一種廣泛使用的均三氮脫異丙基阿特拉津和2-羥基阿特拉津?yàn)榈聡鳵ie-苯類除草劑,由于多年大量施用,形成了對土壤、水del-deHaen公司產(chǎn)品,純度均大于98%。土壤樣品:體等自然媒介的污染[12],引起世界各地重視。阿特采自聯(lián)邦德國黑森州中部,其特性如表1所示。拉津及其脫烷基代謝產(chǎn)物脫乙

3、基阿特拉津和脫表1土壤樣品及其特性異丙基阿特拉津都具有一定的植物毒性,使用不當(dāng)易引起對下茬作物的藥害[3。為了進(jìn)行阿特拉津的生態(tài)毒理學(xué)研究,作者在19901992年期間發(fā)展了一種簡便、快速的前處理和高效液相色譜法(HPLC,對土壤中殘留的阿特拉津及其主要代謝產(chǎn)物脫乙基阿特拉津desethyla-2.2主要儀器trazine,簡稱DEA、脫異丙基阿特拉津(desiso-液相色譜儀:Hitachi-MerckHPLC色譜柱:propylatrazine簡稱DIA)和2-羥基阿特拉津2-hy-Superspher100RP-18,5,250mm4mmi.d.droxyatrazine,

4、簡稱HOA)進(jìn)行定量分析,并應(yīng)用氣-(Merck),前面加保護(hù)柱RP-1844mm(Merck。質(zhì)聯(lián)用法(GC/MS)對前三種化合物和脫乙基-脫異氣-質(zhì)聯(lián)用儀:HP5890/5989GC/MS,石英毛細(xì)管丙基阿特拉津2-chlor-4,6-diamino-1,3,5-triazine,柱:Megawax25m0.32mmi.d.,0.10.15m。以下簡稱DEIA)進(jìn)行了定性分析。配冷卻進(jìn)樣系統(tǒng)(聯(lián)邦德國Gerstel公司產(chǎn)品)。2材料和方法2.3方法前處理稱土祥20.置250mL具塞三角瓶2.1試驗(yàn)材料中,加甲醇40mL,在普通搖床上以270r/min的速度甲醇,殘留分析級(jí),默

5、克公司(MerckCo.)產(chǎn)振蕩2h然后將全部提取物倒入100mL離心管中,品;乙腈,梯度淋洗級(jí)(gradientquality?默克公司以4000r/min的速度離心10min;取10.0mL離心后(MerckCo.)產(chǎn)品;去離子水,使用Milli-QPlus純的上清液,在冷凍干燥器上濃縮至約0.8mL然后水制備裝置MilliporeCo.)制備;農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:阿特定容至1mL備測試用。本文收稿日期:1994年8月29日,修回日期:1994年10月28日高效液相色譜檢測采用乙腈-磷酸二氫鉀溶程度。液梯度淋洗對阿特拉津及其代謝產(chǎn)物進(jìn)行分離,流3結(jié)果和討論量為8mL/min,進(jìn)樣量5

6、0L淋洗曲線如表2所示。阿特拉津及其代謝產(chǎn)物DEADIA和HOA之表2淋洗曲線間具有相當(dāng)大的極性差異,給提取、凈化及氣相色譜分離帶來許多困難,例如由于HOA的高極性和高沸點(diǎn),在做氣相色譜分析前必須進(jìn)行衍生化[4]。而采用反相分配高效液相色譜可解決這個(gè)矛盾。本法采用甲醇提取,離心沉淀固體物質(zhì),冷凍干燥法濃縮,使用二極管陣列檢測器DAD,工作波長配合乙腈-磷酸二氫鉀溶液作為梯度淋洗流動(dòng)相的22Onm。采用外標(biāo)法,由色譜處理軟件Chromstar據(jù)高效液相色譜分析,在較短的時(shí)間內(nèi),將土壤樣品中峰面積定量。的阿特拉津及其三種主要代謝產(chǎn)物(DEA,DIA,氣-質(zhì)聯(lián)用定性分析色譜條件:采用程

7、序升HOA)分離,并進(jìn)行紫外檢測定量分析,既節(jié)約了工溫,起始溫度140,然后以20/min的速率升至作時(shí)間、減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度(每人每天可處理土樣16240,保持15min,再冷卻至起始溫度。采用高純氦個(gè)),又節(jié)約了大量試劑和溶劑(僅用40mL甲醇和氣作載氣,柱前壓50kPa,進(jìn)樣量為1L,進(jìn)樣后,分約12mL乙腈)。典型的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液和土樣分析色流閥關(guān)閉1min霍爾元件冷卻進(jìn)祥系統(tǒng)在20s之內(nèi)譜圖如圖1所示。使用本方法的缺點(diǎn)是濃縮提取液從45℃速升至220。質(zhì)譜儀采用電子轟擊(EI

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