固相萃取―氣相色譜法測定農(nóng)田溝渠水中6種有機磷農(nóng)藥

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1、固相萃取―氣相色譜法測定農(nóng)田溝渠水中6種有機磷農(nóng)藥  摘要建立了氣相色譜法測定農(nóng)田溝渠水中6種有機磷農(nóng)藥殘留的分析方法。HLB小柱富集溝渠水中6種有機磷農(nóng)藥,氣相色譜-火焰光度檢測器(FPD)分析,外標法定量。結(jié)果表明:添加0.01~1.00mg/L濃度水平時,6種有機磷農(nóng)藥加標回收率在75.6%~86.4%之間,相對標準偏差(RSD)在4.2%~7.6%之間。方法檢出限(S/N=3)在0.001~0.003mg/L之間,該方法簡單快速,回收率高,可用于農(nóng)田溝渠水中痕量有機磷農(nóng)藥的測定,滿足我國《生活飲用水衛(wèi)生標準

2、》(GB5749-2006)的檢測要求?! £P(guān)鍵詞農(nóng)田溝渠水;有機磷農(nóng)藥;火焰光度檢測器;氣相色譜  中圖分類號S481+.8文獻標識碼A文章編號1007-5739(2016)20-0096-02  Determinationof6KindsofOrganicPhosphorusPesticidesinIrrigationDitchWaterbySolidPhaseExtractionandGasChromatography  WANGLi-na1FENGMin-ling1*LISheng-an1LIXiao-pe

3、ng2JIAXiao-fei1LIUMing-yang1ZHANGYi-wen1 ?。?ZhongshanAgriculturalProductsQualitySupervision&TestInstituteinGuangdongProvince,ZhongshanGuangdong528403;2SanxiangAgriculturalInspectionStationofZhongshanCity)7  AbstractAgaschromatographicmethodwasestablishedforthe

4、determinationof6kindsoforganophosphoruspesticideresiduesinirrigationditchwater.VsingHLBcartridgeenrichmentsixkindsoforganophosphoruspesticidesinditchwater,gasphasechromatographywithflamephotometricdetector(FPD)andexternalstandardmethodforquantitativeanalysis.T

5、heresultsshowedthatwhentheconcentrationof0.01~1.00mg/Lwasadded,therecoveriesof6kindsoforganophosphoruspesticideswerebetween75.6%~86.4%,andtherelativestandarddeviation(RSD)wasbetween4.2%~7.6%.Detectionlimitofthemethod(S/N=3)werebetween0.001~0.003mg/L.Themethodi

6、ssimple,rapid,highrecoveryrate,itcanbeusedforfarmlandditchwatertraceorganophosphoruspesticidesdeterminationandmeetChina′s″drinkingwaterhealthstandards″(GB5749-2006)detectionrequirements.  Keywordsfarmlandditchwater;organicphosphoruspesticide;flamephotometricde

7、tector;gaschromatography7  從20世紀70年代起,很多國家對高殘留有機氯農(nóng)藥普遍加以禁止生產(chǎn)和使用,其后有機磷農(nóng)藥作為最重要的一類殺蟲劑,其使用量大幅度上升。我國在1983年禁用六六六、DDT等有機氯農(nóng)藥后,有機磷農(nóng)藥在農(nóng)田中的用量很大[1]。由于有機磷農(nóng)藥具有殺蟲效率高、成本小,至今仍有新型有機磷農(nóng)藥不斷被開發(fā),但高毒的有機磷農(nóng)藥大量使用和濫用,嚴重危害了人類的食品安全和生態(tài)環(huán)境[2]。一般農(nóng)藥在水中的含量極微,如歐共體飲水標準(EEC80/778)規(guī)定單個農(nóng)藥在飲水中的含量不得超過0.

8、1μg/L[3-4],前處理如用傳統(tǒng)的液液萃取法富集,需要用大量的有機溶劑萃取其中的農(nóng)藥,而農(nóng)藥的種類多、化合物性質(zhì)復雜,液液萃取并不能完全用有機溶劑將水中的農(nóng)藥萃取分離。本方法采用固相萃取富集溝渠水中有機磷農(nóng)藥,具有減少有機溶劑對實驗人員的危害及減少目標化合物的損失的優(yōu)點,且溶劑用量少、操作簡單和重現(xiàn)性好。針對我國《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB5749-20

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