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《蔬菜水果的農(nóng)殘檢測(cè)方法》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、蔬菜水果的農(nóng)殘檢測(cè)方法1適用范圍:本方法適用于蔬菜、水果、相應(yīng)食物、水及中毒殘留物中有機(jī)磷類和氨基甲酸酯類農(nóng)藥及鼠藥的快速檢測(cè)。本方法引自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)快速檢測(cè)方法GB/T5009.199-2003。2檢測(cè)原理:膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸與靛酚(藍(lán)色),有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對(duì)膽堿酯酶有抑制作用,使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變,由此判斷樣品中是否含有過量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留。3檢測(cè)試材3.1固化有膽堿酯酶和靛酚乙酸酯試劑的農(nóng)藥速測(cè)卡。3.2乙酸乙酯3.3pH7.5磷酸鹽浸提(緩沖)溶液:分別取15.0g磷酸氫二鈉[Na2HPO4·12H2O]與1.59g磷酸二氫鉀[KH
2、2PO4],用500mL蒸餾水溶解。3.4稱量天平3.5有條件時(shí)配備專為農(nóng)藥速測(cè)卡而設(shè)計(jì)的“農(nóng)藥殘留速測(cè)儀”和超聲波提取器。4蔬菜、水果中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)、結(jié)果判斷與注意事項(xiàng)4.1表面測(cè)定法(粗篩法):擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測(cè)卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng),將速測(cè)卡對(duì)折(紅色藥片與白色藥片疊合)后,用手捏3min時(shí),打開與空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)卡比較,白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽(yáng)性結(jié)果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對(duì)照卡相同為陰性結(jié)果。有條件時(shí),將紙片插入“農(nóng)藥殘留速測(cè)儀”自動(dòng)恒溫、定時(shí)檢測(cè)。4.2整體測(cè)定法:選
3、取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL浸提液(樣品與浸提液的比例為1+2),震搖50次(有條件時(shí),可將提取瓶放入超聲波提取器中震蕩30秒),靜置2min以上。取一片速測(cè)卡,在白色藥片上滴上2~3滴提取液,放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng),將速測(cè)卡對(duì)折(紅色藥片與白色藥片疊合)后,用手捏3min時(shí),打開與空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)卡比較,白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽(yáng)性結(jié)果。白色藥片變?yōu)橹行囊曰ば袠I(yè)技術(shù)需求和科技進(jìn)步為導(dǎo)向,以資源整合、技術(shù)共享為基礎(chǔ),分析測(cè)試、技術(shù)咨詢?yōu)檩d體,致力于搭建產(chǎn)研結(jié)合的橋梁。以“專心、專業(yè)、專注“為宗旨,致力于實(shí)現(xiàn)研究和應(yīng)用的對(duì)接,
4、從而推動(dòng)化工行業(yè)的發(fā)展??茦?biāo)化工分析檢測(cè)中心致力于推動(dòng)化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展,歡迎各行同仁前來洽談、合作。天藍(lán)色或與空白對(duì)照卡相同為陰性結(jié)果。有條件時(shí),將紙片插入“農(nóng)藥殘留速測(cè)儀”自動(dòng)恒溫、定時(shí)觀察。4.3注意事項(xiàng):4.3.1目前國(guó)內(nèi)外所使用的農(nóng)藥殘留測(cè)定方法(紙片法和分光光度法)的檢驗(yàn)原理基本相同,測(cè)定中的干擾物質(zhì)也基本相同。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對(duì)酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽(yáng)性。處理這類樣品時(shí)(包括含葉綠素較高的蔬菜),不要剪的太碎。測(cè)定番茄時(shí),可將提取液放在茄蒂處浸泡2min,取浸泡液測(cè)定。測(cè)定韭菜或大蒜時(shí),可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振搖提取測(cè)定。4
5、.3.2飲用水中的農(nóng)藥檢測(cè),可直接取2~3滴加到速測(cè)卡上進(jìn)行操作。茶樹上茶葉中的農(nóng)藥檢測(cè),可按本方法測(cè)定,加工后的茶葉,參照“相應(yīng)食物及中毒殘留物中農(nóng)藥的檢測(cè)”。4.3.3檢測(cè)樣品的速測(cè)卡預(yù)反應(yīng)放置的時(shí)間應(yīng)與空白對(duì)照卡放置的時(shí)間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時(shí)間控制在3min,打開觀察結(jié)果的時(shí)間應(yīng)以1min內(nèi)為準(zhǔn)。4.3.4空白對(duì)照卡不變色的原因,一是有可能藥片表面提取液加的少、預(yù)反應(yīng)后的藥片表面不夠濕潤(rùn);二是提取液(緩沖液)的酸堿度可能有問題(此時(shí)可用純凈水作對(duì)比確認(rèn));三是操作環(huán)境空氣中可能含有農(nóng)藥殘留。4.3.5在確定樣品為有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥陽(yáng)性結(jié)果時(shí),應(yīng)是重復(fù)多次檢測(cè)的結(jié)
6、果,必要時(shí)將樣品送實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀或質(zhì)譜儀進(jìn)一步確定是哪種農(nóng)藥、確切含量。5相應(yīng)食物及中毒殘留物中農(nóng)藥的檢測(cè)、結(jié)果判斷與注意事項(xiàng):5.1樣品處理與測(cè)定:取樣品適量于容器中,加入2倍量的乙酸乙酯,充分震搖后靜置,取澄清液于蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干乙酸乙酯,取1mL磷酸鹽浸提液溶解蒸干后的殘?jiān)?,取殘?jiān)芤?~3滴于速測(cè)卡白色藥片上,放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng),將速測(cè)卡對(duì)折(紅色藥片與白色藥片疊合),用手捏3min,打開速測(cè)卡,與同時(shí)操作的空白對(duì)照速測(cè)卡(白色藥片上只加浸提液的速測(cè)卡)比較,白色藥片不變色為強(qiáng)陽(yáng)性結(jié)果,略有淺藍(lán)色為弱陽(yáng)性結(jié)果,天藍(lán)色或與空白對(duì)照卡相同,為陰性結(jié)果。5.2注意事項(xiàng):中心以
7、化工行業(yè)技術(shù)需求和科技進(jìn)步為導(dǎo)向,以資源整合、技術(shù)共享為基礎(chǔ),分析測(cè)試、技術(shù)咨詢?yōu)檩d體,致力于搭建產(chǎn)研結(jié)合的橋梁。以“專心、專業(yè)、專注“為宗旨,致力于實(shí)現(xiàn)研究和應(yīng)用的對(duì)接,從而推動(dòng)化工行業(yè)的發(fā)展。科標(biāo)化工分析檢測(cè)中心致力于推動(dòng)化工產(chǎn)業(yè)發(fā)展,歡迎各行同仁前來洽談、合作。5.2.1在確定樣品為有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥陽(yáng)性結(jié)果時(shí),應(yīng)是重復(fù)多次檢測(cè)的結(jié)果,對(duì)于中毒殘留物,必需將樣品送實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀或質(zhì)