膽汁酸的液相色譜_質(zhì)譜測(cè)定

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1、第
卷第
期分析測(cè)試通報(bào)



年
月獷曲兩伯曲內(nèi)卜月為、研究、、告霎拿‘,,翎護(hù)卿卿卿卿
膽汁酸的液相色譜一質(zhì)譜測(cè)定達(dá)世祿
武漢大學(xué)
。











,












,



















用以機(jī)械傳送帶裝置作為接口的高壓液相色譜一質(zhì)譜測(cè)定一些游離膽汁酸及脫氧膽汁酸丁二酞衍生物。使用氨化學(xué)電離,得到很好的總離子流色譜和各膽汁酸特征離子質(zhì)皿色譜,獲得的質(zhì)譜可鑒定各膽汁酸。
爪


。,具有傳送帶聯(lián)接系統(tǒng)


的高壓液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用






已成為有。、,
實(shí)用價(jià)值的




技術(shù)之一〔
〕對(duì)用氣相色譜一質(zhì)譜






難以分析的試樣如、

2、〔

、‘
’,。除草劑石油葉琳等化合物用



測(cè)定已取得良好的效果膽汁酸是一種難揮,,、。發(fā)強(qiáng)極性的有機(jī)化合物可用反相離子抑制或離子對(duì)色譜分離
〕我們深入研究了該類、、,化合物的電子轟擊氨化學(xué)電離解吸化學(xué)電離質(zhì)譜〔幼擬在肝膽疾病診斷中建立關(guān)于膽。,、汁酸的臨床測(cè)定方法本文使用






聯(lián)用系統(tǒng)以氨化學(xué)電離質(zhì)譜直接分離測(cè)定。膽汁酸混合物實(shí)驗(yàn)部份。









,



儀器液相色譜儀








溶劑系統(tǒng)

















,


。
和裝有
協(xié)
定量進(jìn)樣管的高壓進(jìn)樣閥







一




色譜柱



。







,

,

3、
內(nèi)管壁拋光的不銹鋼管固定相









卜










。
一
,

“一



流動(dòng)相甲醇水〔





〕二元混合物含有


醋酸醋酸,

,

。



,按緩沖液

流速





質(zhì)譜儀具有




離子源的




。





裝上表面具有








膜
的傳送帶的聯(lián)結(jié)系統(tǒng)操作條件傳送帶速度



,。,

溶劑蒸發(fā)溫度

℃?zhèn)魉蛶逑礈囟?

℃真空閘前部壓力

托后部壓方


年
月

日收到‘
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三
第
卷第
期分析測(cè)試通報(bào)

壓
月

。

,
。
,


一
時(shí)侖氮化學(xué)電離源溫皮
℃離子室氦氣壓

4、

托電子言別次


發(fā)射匕

,,。


,流。件
加遮電壓


推斥電壓為零質(zhì)潛掃描速度


所有質(zhì)譜均




戶
汁,同討記錄隨時(shí)間變化的總離子流和單個(gè)離子流,。算機(jī)記錄即進(jìn)行多離子檢測(cè)。。



存荊均為色涪樣尾和
參劉圖為被測(cè)定灼各沖來(lái)
京膽汁敵及其丁二酸衍生勿。,,用夜加二
容從并內(nèi)以甲辭作溶劉妞幼等盆灼各肌汁敵混合物各組份濃度均為,一
。。林

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七



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與d丁幾酷脫氧膽汁酸注:S勁OCO(CH:):COOH—結(jié)果和討論1.:,總離子流色譜圖試用離子對(duì)色譜分離膽汁酸由子難揮發(fā)的季按鹽類離子對(duì)試,。,一劑進(jìn)入離子源而形成了強(qiáng)噪聲離子流用反相離子抑制色譜選用易揮發(fā)的醋酸醋滋pH值。,,按為緩沖液以控制色譜系統(tǒng)的在此條件下10個(gè)膽汁酸類化合物均可分離且。圖2是氨化學(xué)電離質(zhì)譜總離子流色譜圖,,噪聲較低圖中縱座標(biāo)為離子流相對(duì)強(qiáng)度,.10第4卷第3期分析測(cè)試通報(bào)1985年5月一〕ZGQ6001000卜七己

7、I飛11:833:2255:34Time圖2膽汁酸氨化學(xué)電離LC/MS總離子流色譜圖。杖座標(biāo)分別是質(zhì)譜掃描次數(shù)和保留時(shí)間色譜上的小號(hào)字是該峰洗出最高濃度時(shí)炭沽掃描。,,,次數(shù)由于流動(dòng)相含水量較高受LC/MS接口溶劑的蒸發(fā)速度限制則流動(dòng)相流達(dá)較低。而極性較弱的膽汁酸保留時(shí)間也較長(zhǎng)由于傳送帶傳送樣品和離子化過(guò)程對(duì)色錯(cuò)蜂形的影,asian。響因此總離子流色譜圖不是對(duì)稱的Gus曲線從圖可見(jiàn)不同膽汁酸在質(zhì)譜儀上離子?！；瘷z測(cè)響應(yīng)值差別比紫