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1、新型固相微萃取涂層的制備及性能分析大慶石油學(xué)院JOURNAIOFDAQINGPETROLEUMINSTITUTE第31卷第3期2007年6月Vo1.31No.3Jun.2007新型固相微萃取涂層的制備及性能分析張曉慧,申書(shū)昌,柳彩云,李小龍(1.齊齊哈爾大學(xué)輕工紡織學(xué)院,黑龍江齊齊哈爾161006;2.齊齊哈爾大學(xué)分析測(cè)試中心,黑龍江齊齊哈爾I61006)摘要:通過(guò)乳液聚合方式,合成了苯乙烯一丙烯酸丁酯一乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物,作為固相微萃取涂層.采用紅外光譜(IR)和紫外光譜(UV)相結(jié)合的方法,測(cè)定了單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù),并
2、測(cè)試了該聚合物的物理性能.使用微量進(jìn)樣器和不銹鋼毛細(xì)管自制了萃取裝置,對(duì)水中小分子烷基苯,氯苯,硝基苯進(jìn)行了實(shí)取試驗(yàn).結(jié)果表明,自制的苯一丙一硅三元共聚物作為固相微萃取涂層熱穩(wěn)定性好,與石英纖維的結(jié)合力強(qiáng);對(duì)水中小分子烷基苯,氯苯,硝基苯萃取效果優(yōu)于商品PDMS涂層及PA涂層的萃取效果.關(guān)鍵詞:苯乙烯一丙烯酸丁酯一乙烯基三乙氧基硅氧烷共聚物;固相微萃取涂層;性能分析中圖分類(lèi)號(hào):TQ325.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1000一l89l(2006)03—0058—04固相微萃取(SPME)是一項(xiàng)新型的樣品預(yù)處理技術(shù)[1-3].固相微萃
3、取是通過(guò)石英纖維頭表面涂漬的高分子層(萃取頭)對(duì)樣品中的有機(jī)分子進(jìn)行萃取和預(yù)富集,然后在氣相色譜進(jìn)樣器中熱解吸.該技術(shù)簡(jiǎn)化了樣品預(yù)處理過(guò)程,提高了分析速度及靈敏度.高分子化合物作為吸附涂層,稱(chēng)為SPME的"心臟",涂層的極性不同,應(yīng)用范圍也不同.商品SPME涂層源于氣相色譜固定液,而適用于SPME涂層的固定液數(shù)量有限.因此,開(kāi)發(fā)高選擇性,高穩(wěn)定性和高效的涂層是SPME方法研究的重要內(nèi)容l_4].筆者使用苯乙烯,丙烯酸丁酯和乙烯基三乙氧基硅氧烷3種單體合成_1..三元(苯一丙一硅)共聚物.這3種單體在聚合物中具有不同的功能和作用,單
4、體質(zhì)量分?jǐn)?shù)決定聚合物的成膜性,彈性,柔韌性,熱穩(wěn)定性,化學(xué)穩(wěn)定性及其與石英纖維結(jié)合力;聚合物結(jié)構(gòu)決定其作為SPME涂層的應(yīng)用范圍.為此,采用紅外光譜(IR)法和紫外光譜(UV)法(雙波長(zhǎng))相結(jié)合測(cè)定苯乙烯和丙烯酸丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)_1,由此得到乙烯基三乙氧基硅氧烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù),并對(duì)水中小分子烷基苯,氯苯,硝基苯進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn).1實(shí)驗(yàn)1.1儀器與試劑Gc～122氣相色譜儀;火焰離子化檢測(cè)器;CDMC--4A色譜數(shù)據(jù)處理機(jī);SpectrumOne傅里葉變換紅外光譜儀;SpectrumuV紫外光譜儀;熱分析儀;PyrisDiamond(TG/D
5、TA);聚合反應(yīng)裝置;顯微鏡;電熱恒溫水浴鍋;1000/zmPDMS涂層SPME裝置;石英纖維(100tim);不銹鋼毛細(xì)管(內(nèi)徑分別為0.47,0.72tim);5L微量注射器;磁力熱攪拌器;烏氏黏度劑;15mL具塞萃取瓶.1.2聚合物的合成在通N保護(hù)條件下,向反應(yīng)瓶中加入乳化劑(0P一10和十二烷基硫酸鈉水溶液)及第1部分混合單體(苯乙烯)和(丙烯酸丁酯)均為5mL,乳化15min,緩慢升溫到70℃,加入第1部分引發(fā)劑(2過(guò)硫酸銨水溶液3mL),恒溫反應(yīng)1.5h;再向溶液中加入第2部分引發(fā)劑(同第1部分),攪拌10min,用分
6、液漏斗滴加第2部分混合單體(同第1部分),約15min滴完,繼續(xù)反應(yīng)1.0h;將反應(yīng)瓶溫度降至60℃,收稿日期:2006—12一ll;審稿人:張海燕;編輯:王文禮基金項(xiàng)目:黑龍江省教育廳科學(xué)技術(shù)研究項(xiàng)目(1054l264)作者簡(jiǎn)介:張曉慧(1968一),男,碩士,副教授,主要從事色譜分析,樣品處理技術(shù)及分離介質(zhì)方面的研究?58?第3期張曉慧等:新型固相微萃取涂層的制備及性能分析加入第3部分引發(fā)劑(3次加入總質(zhì)量為單體總質(zhì)量的0.3)和硫酸亞鐵(單體總質(zhì)量的0.13),用分液漏斗滴加第3部分混合單體,(苯乙烯)和(丙烯酸丁酯)均為5
7、mL,(乙烯基三乙氧基硅氧烷)為1mL,約1.0h滴完,繼續(xù)反應(yīng)0.5h;將反應(yīng)瓶溫度升到78℃,恒溫繼續(xù)反應(yīng)1.5h.反應(yīng)完畢后,用甲醇使聚合物沉淀析出,經(jīng)洗滌,真空干燥得到白色透明的膠狀固體,供制作固相微萃取涂層用.1.3結(jié)構(gòu)表征(1)苯乙烯與丙烯酸丁酯摩爾比測(cè)定.采用紅外光譜法,測(cè)出苯乙烯在1493cm吸收峰與丙烯酸丁酯在1730cm吸收峰的峰高比,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出它們的摩爾比.(2)單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定.根據(jù)苯乙烯與丙烯酸丁酯摩爾比,以四氫呋喃作溶劑配成混合溶液,使P(苯乙烯)分別為l,3,5,7,9mg/L.以四氫呋哺為參比
8、,掃描得到標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收曲線(xiàn),以曲線(xiàn)上252.2nm處與242.2nm處的吸光度之差對(duì)l0(苯乙烯)作圖,制得外標(biāo)曲線(xiàn).以四氫呋喃為參比,測(cè)得樣品在252.2nm處與242.2nm處的紫外吸光度之差,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得出叫(苯乙烯).再根據(jù)單體摩爾
