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《質(zhì)子酸摻雜聚苯胺固相微萃取涂層的電化學(xué)制備及其萃取性能_論文》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、質(zhì)子酸摻雜聚苯胺固相微萃取涂層的電化學(xué)制備及其萃取性能作者:趙發(fā)瓊杜維王娟曾百肇【摘要】 考察了質(zhì)子酸種類對電聚合聚苯胺涂層微觀結(jié)構(gòu)和萃取性能的影響。在含~mol/L苯胺的H2SO4,HCl,HNO3,HClO4及H3PO4溶液中,用循環(huán)伏安法在鉑絲表面聚合得到摻雜不同質(zhì)子酸的聚苯胺固相微萃取頭。用掃描電鏡對所得萃取頭的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征;在優(yōu)化條件(g/mLNaCl,50℃萃取30min)下,以7種芳環(huán)化合物為模擬分析物,用氣相色譜法測試其萃取性能。結(jié)果表明:在HNO3和HClO4溶液中聚合得到的聚苯胺涂層具有均勻的多孔結(jié)構(gòu)、平滑的膜表面和較高的萃取效率,適于芳環(huán)化合物的高效萃取?!娟P(guān)鍵詞】
2、聚苯胺;固相微萃?。毁|(zhì)子酸;循環(huán)伏安法;氣相色譜AbstractPolyaniline(PANI)coatingswerepreparedonthesurfaceofplatinumwiresbycyclicvoltammetryin-mol/Lanilinesolutionscontainingdifferentbronstedacids(H2SO4,HCl,HNO3,HClO4andH3PO4).ThemicrostructureofresultedfiberswascharacterizedbySEM,andthe8/8extractioncapabilitywasestimatedby
3、gaschromatographyusing7aromaticcompoundsasmodelsunderselectedconditions(g/mLNaCl;extract30minunder50℃).ItwasfoundthatPANspreparedinHNO3andHClO4solutionsexhibiteduniformporousstructureandtheirextractionefficiencywashigherforallmodels.PANIfiberswithexpectedextractioncapabilitythusmaybefabricatedbysimp
4、lyselectingsuitablebronstedacidassupportingelectrolyte.KeywordsPolyaniline;Solidphasemicroextraction;Bronstedacid;Cyclicvoltammetry;Gascharomatography 1引言8/82017年,Djozan等[1]率先將電化學(xué)法合成的聚苯胺(PANI)膜用于污水中苯酚和4氯苯酚的固相微萃取(SPME)。自此之后,PANI類SPME涂層的研究和應(yīng)用日趨廣泛[2~13],現(xiàn)已成功用于芳香胺[2]、多環(huán)芳烴[3]、脂肪醇[4]、酚類化合物[5~8]、多氯聯(lián)苯[9]、
5、酞酸酯[10]和苯系物[11]等化合物的高效萃取。PANI的電聚合過程伴隨質(zhì)子酸摻雜,因此PANI的微觀結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能等與酸根離子類型有關(guān)[14]。然而,在PANI萃取頭的電化學(xué)制備中,質(zhì)子酸類型對PANI萃取性能的影響研究甚少,電聚合大多直接在經(jīng)典的H2SO4溶液中進(jìn)行[2,3,6~8,10,11]。為了考察質(zhì)子酸類型對摻雜態(tài)PANI微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響,從而優(yōu)化制備條件,本研究以Pt絲為工作電極,用循環(huán)伏安法在不同的無機(jī)酸溶液中聚合得到納米多孔結(jié)構(gòu)的PANI涂層,以掃描電鏡和氣相色譜法等對不同摻雜態(tài)PANI的表面形貌及萃取性能進(jìn)行了表征,發(fā)現(xiàn)在HNO3和HClO4介質(zhì)中合成的PANI的萃
6、取效率和耐龜裂性明顯優(yōu)于經(jīng)典H2SO4溶液中得到的PANI。2實(shí)驗(yàn)部分儀器與試劑CHI660A電化學(xué)工作站(上海辰華儀器有限公司);三電極系統(tǒng):鉑絲(Pt,cm×280μm)為工作電極,鉑棒(cm×cm)為對電極,飽和甘汞為參比電極;Quanta200掃描電子顯微鏡(SEM,荷蘭FEI公司)。SP6890A型氣相色譜儀(山東魯南瑞虹化工儀器有限公司);N2000色譜工作站(浙江大學(xué)智達(dá)信息工程有限公司);SE54毛細(xì)管柱(30m×μm,μm,蘭州中科安泰分析科技有限責(zé)任公司);852A磁力攪拌器(金壇市榮華儀器制造有限公司);KS1200超聲波清洗儀(寧波海署科生超生設(shè)備有限公司);
7、1μL微量進(jìn)樣器(上海高鴿工貿(mào)有限公司)。自制固相微萃取手柄。8/8氯苯(CB)、1,2二氯苯(1,2DCB)、甲苯(MB)、間二甲苯(1,3DMB)、1,3,5三甲苯(1,3,5TMB)、2氯苯酚(2CP)、3甲基苯酚(3MP)以及苯胺(ANI)均為分析純(上海國藥集團(tuán));苯胺使用前經(jīng)減壓蒸餾純化。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,其它試劑均為分析純。模擬分析物標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱取適量上述7