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《質(zhì)子酸摻雜聚苯胺固相微萃取涂層的電化學(xué)制備及其萃取性能.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第38卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡(jiǎn)報(bào)第6期2010年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry897—9O1DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00897質(zhì)子酸摻雜聚苯胺固相微萃取涂層的電化學(xué)制備及其萃取性能趙發(fā)瓊杜維王娟曾百肇(武漢大學(xué)化學(xué)與分子科學(xué)學(xué)院，武漢430072)(湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)研究中心，武漢430051)摘要考察了質(zhì)子酸種類對(duì)電聚合聚苯胺涂層微觀結(jié)構(gòu)和萃取性能的影響。在含0．1～0．2mol／L苯胺的HSO，HC1，HNO，，HC10及HPO溶液中，
2、用循環(huán)伏安法在鉑絲表面聚合得到摻雜不同質(zhì)子酸的聚苯胺固相微_葶取頭。用掃描電鏡對(duì)所得萃取頭的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征；往優(yōu)化條件(0．35g／mLNaC1，50℃萃取30rain)下，以7種芳環(huán)化合物為模擬分析物，用氣相色譜法測(cè)試其葦取性能。結(jié)果表明：存HNO，和HCIO溶液中聚合得到的聚苯胺涂層具有均勻的多孔結(jié)構(gòu)、平滑的膜表面和較高的=葦取效率，適于芳環(huán)化合物的高效蒂取。關(guān)鍵詞聚苯胺；崮相微萃??；質(zhì)子酸；循環(huán)伏安法；氣相色譜1引言2003年，Djozan等率先將電化學(xué)法合成的聚苯胺(PANI)膜用于污水中苯酚和4一氯苯酚的固相微萃取(SPME)。
3、自此之后，PANI類SPME涂層的研究和應(yīng)用日趨廣泛，現(xiàn)已成功用于芳香胺、多環(huán)芳烴、脂肪醇j、酚類化合物～、多氯聯(lián)苯、酞酸酯嘰和苯系物等化合物的高效萃取。PANI的電聚合過(guò)程伴隨質(zhì)子酸摻雜，因此PANI的微觀結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能等與酸根離子類型有關(guān)¨。然而，在PANI萃取頭的電化學(xué)制備中，質(zhì)子酸類型對(duì)PANI萃取性能的影響研究甚少，電聚合大多直接在經(jīng)典的H，s0溶液中進(jìn)行?’“。為了考察質(zhì)子酸類型對(duì)摻雜態(tài)PANI微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響，從而優(yōu)化制備條件，本研究以Pt絲為工作電極，用循環(huán)伏安法在不同的無(wú)機(jī)酸溶液中聚合得到納米多孑L結(jié)構(gòu)的PANI涂層
4、，以掃描電鏡和氣相色譜法等對(duì)不同摻雜態(tài)PANI的表面形貌及萃取性能進(jìn)行了表征，發(fā)現(xiàn)在HNO和HC10介質(zhì)中合成的PANI的萃取效率和耐龜裂性明顯優(yōu)于經(jīng)典HSO溶液中得到的PANI。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑CHI660A電化學(xué)工作站(上海辰華儀器有限公司)；三電極系統(tǒng)：鉑絲(Pt，1．7cmx280txmO．D．)為工作電極，鉑棒(2．5cmx0．1CInO．D．)為對(duì)電極，飽和甘汞為參比電極；Quanta一200掃描電子顯微鏡(SEM，荷蘭FEI公司)。SP．6890A型氣相色譜儀(山東魯南瑞虹化工儀器有限公司)；N2000色譜工作站(浙
5、江大學(xué)智達(dá)信息工程有限公司)；sE一54毛細(xì)管柱(30mx0．25m，0．25m，蘭州中科安泰分析科技有限責(zé)任公司)；85—2A磁力攪拌器(金壇市榮華儀器制造有限公司)；KS一1200超聲波清洗儀(寧波海署科生超生設(shè)備有限公司)；1ILL微量進(jìn)樣器(上海高鴿工貿(mào)有限公司)。自制固相微萃取手柄。氯苯(CB)、1，2．二氯苯(1，2-DCB)、甲苯(MB)、間二甲苯(1，3一DMB)、1，3，5一三甲苯(1，3，5-TMB)、2一氯苯酚(2CP)、3一甲基苯酚(3MP)以及苯胺(AND均為分析純(上海國(guó)藥集團(tuán))；苯胺使用前經(jīng)減壓蒸餾純化。實(shí)驗(yàn)用
6、水為去離子水，其它試劑均為分析純。模擬分析物標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取適量上述7種芳環(huán)化合物，用甲醇溶解并定容至10mL，各物質(zhì)的濃度為1g／L，此溶液置于冰箱(4℃)中保存。每次分析時(shí)取適量標(biāo)樣于萃取瓶中，加10mL水和2009-08-31收稿；2009—12—25接受本文系國(guó)家自然科學(xué)基金(No．20975078)資助項(xiàng)目$E—mail：fqzhao@whu．edu．cn898分析化學(xué)第38卷適量NaC1，得工作液。為防止玻璃內(nèi)壁的吸附，玻璃萃取瓶和容量瓶在使用前均經(jīng)酸化和硅烷化處理。2．2色譜條件氣化室溫度230℃；檢測(cè)器溫度250℃；
7、柱箱溫度60qC保持1rain，然后以8~C／min的速率程升至180℃，保持3min。N，作載氣，線速12～15Cll~S。2．3PANI涂層的電化學(xué)制備及萃取頭的老化Pf絲使用前用5．0mol／LHNO和丙酮依次超聲清洗15IniI1，最后用去離子水清洗并晾干。在一定濃度苯胺單體的無(wú)機(jī)酸介質(zhì)中，以50mV／s的掃速在一0．1～0．9V電位區(qū)間內(nèi)循環(huán)掃描，直至Pt絲工作電極表面沉積上所需厚度的PANI膜。將不同無(wú)機(jī)酸溶液中聚合得到的PANI涂層分別記為：PANI／H2SO，PANI／HC1，PANI／HNO，PANI／HCIO。和PANI
8、／HPO。將所得萃取頭用去離子水洗凈，室溫干燥24h后，將此萃取頭用高溫環(huán)氧樹(shù)脂膠粘在自制固相微萃取手柄上，待粘膠固化后置于氣相色譜氣化室進(jìn)行老化：90qC老化30rain，25
