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1、實驗十四粘度的測定和應用完成八、思考題七、數據處理六、注意事項五、實驗步驟四、儀器藥品三、實驗原理二、預習要求一、實驗目的一、實驗目的1.測定線型高聚物聚乙二醇（或聚丙烯酰胺，或聚乙烯醇）的粘均分子量。2.掌握用烏貝路德(Beholder)粘度計測定粘度的方法。完成上一頁主菜單二、預習要求1.了解粘度法測定高聚物分子量的基本原理和公式。2.了解烏氏粘度計結構的特點。主菜單上一頁完成三、實驗原理（1）分子量是表征化合物特性的基本參數之一。但高聚物分子量大小不一，參差不齊，一般在103～107之間，所以通常所
2、測高聚物的分子量是平均分子量。測定高聚分子量的方法很多，對線型高聚物，各方法適用的范圍如下:端基分析<3×104沸點升高，凝固點降低，等溫蒸餾<3×104滲透壓104～106光散射104～107離心沉降及擴散104～107粘度法104～107主菜單上一頁完成其中粘度法設備簡單，操作方便，有相當好的實驗精度，但粘度法不是測分子量的絕對方法，因為此法中所用的特性粘度與分子量的經驗方程是要用其它方法來確定的，高聚物不同，溶劑不同，分子量范圍不同，就要用不同的經驗方程式。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流
3、動時存在著內摩擦。在測高聚物溶液粘度求分子量時，常用到下面一些名詞(見下表)。如果高聚物分子的分子量愈大，則它與溶劑間的接觸表面也愈大，摩擦就大，表現出的特粘度也大。特性粘度和分子量之間的經驗關系式為:------式中，M為粘均分子量;K為比例常數;α是與分子形狀有關的經驗參數。K和α值與溫度、聚合物、溶劑性質有關，也和分子量大小有關。K值受溫度的影響較明顯，而α值主要取決于高分子線團在某溫度下，某溶劑中舒展的程度，其數值介于0.5～1之間。K與α的數值可通過其它絕對方法確定，例如滲透壓法、光散射法等，從
4、粘度法只能測定得［η］。名詞與符號物理意義純溶劑粘度η0溶劑分子與溶劑分子間的內摩擦表現出來的粘度溶液粘度η溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與高分子之間和高分子與溶劑分子之間，三者內摩擦的綜合表現相對粘度ηrηr=η/η0溶液粘度對溶劑粘度的相對值增比粘度ηSPηsp=(η-η0)/η0=η/η0-1=ηr-1高分子與高分子之間，純溶劑與高分子之間的內摩擦效應比濃粘度ηsp/C單位濃度下所顯示出的粘度特性粘度［η］反映高分子與溶劑分子之間的內摩擦在無限稀釋條件下：圖1外推法求［η］完成上一頁主菜單獲得［η］
5、的方法有二種:一種是以ηSP/C對C作圖，外推到C→0的截距值;另一種是以lnηr/C對C作圖，也外推到C→0的截距值，如圖1所示，兩根線應會合于一點，這也可校核實驗的可靠性。完成主菜單上一頁測定粘度的方法主要有毛細管法、轉筒法和落球法。在測定高聚物分子的特性粘度時，以毛細管流出法的粘度計最為方便。若液體在毛細管粘度計中，因重力作用流出時，可通過泊肅葉(Poiseuille)公式計算粘度。——式中，η為液體的粘度；ρ為液體的密度；L為毛細管的長度；r為毛細管的半徑；t為流出的時間；h為流過毛細管液體的平均
6、液柱高度；V為流經毛細管的液體體積；m為毛細管末端校正的參數(一般在r/L<<1時，可以取m=1)。對于某一只指定的粘度計而言，可以寫成下式式中，t為溶液的流出時間；t0為純溶劑的流出時間。所以通過溶劑和溶液在毛細管中的流出時間，從(6)式求得ηr，再由圖1求得［η］。式中，B<1，當流出的時間t在2min左右(大于100s)，該項(亦稱動能校正項)可以從略。又因通常測定是在稀溶液中進行C<1×10-2g·cm-3)，所以溶液的密度和溶劑的密度近似相等，因此可將ηr寫成:高聚高高聚物溶液的特性粘度[η]與
7、高聚物摩爾質量M之間的關系：Mark-Houwink經驗方程式：式中M為粘均分子量，K、α是與溫度、高聚物及溶劑有關的常數。四、儀器藥品（1）1.儀器玻璃恒溫水浴1套;烏氏粘度計1只;秒表1只;容量瓶(100ml)1個；移液管(10mL)2只；移液管(5mL)1只;洗耳球1只;玻璃砂芯漏斗1個；自由夾一只;橡皮管(約5cm長)2根2.藥品主菜單上一頁完成聚乙二醇（或聚丙烯酰胺，或聚乙烯醇；[NaNO3(3mol·dm-3和1mol·dm-3)]；蒸餾水圖1?烏貝路德粘計返回圖2?奧氏粘度計本實驗用烏貝路德
8、粘度計，又叫氣承懸柱式粘度計。它的最大優(yōu)點是可以在粘度計里逐漸稀釋從而節(jié)省許多操作手續(xù)，其構造如圖1所示。五.實驗步驟（1）完成主菜單上一頁1.先用洗液將粘度計洗凈，再用自來水、蒸餾水分別沖洗幾次，每次都要注意反復流洗毛細管部分，洗好后烘干備用。2.調節(jié)恒溫槽溫度至(30.0±0.1)℃，在粘度計的B管和C管上都套上橡皮管，然后將其垂直放入恒溫槽，使水面完全浸沒G球。3.溶液流出時間的測定：用移液管分別吸取已知濃度的聚丙烯胺溶
