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《雙氯芬酸鈉腸溶片檢驗操作規(guī)程》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、標題：雙氯芬酸鈉腸溶片成品檢驗操作規(guī)程編碼：頁碼：8/81．目的：建立雙氯芬酸鈉腸溶片成品的檢驗操作方法，使檢驗操作規(guī)范化，標準化，保證檢驗結(jié)果的可靠性和準確性。2.范圍：雙氯芬酸鈉腸溶片成品的檢驗操作。3.責任：化驗員4．質(zhì)量標準項目《中華人民共和國藥典》2010年版第一增補本企業(yè)內(nèi)控標準外觀應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定性狀本品為腸溶片，除去包衣后顯白色或類白色本品為腸溶片，除去包衣后顯白色或類白色鑒別①紫外可見分光度法應(yīng)在276nm波長處有最大吸收應(yīng)在276nm波長處有最大吸收②液相色譜法供試品溶液主峰保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰保
2、留時間一致供試品溶液主峰保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰保留時間一致有關(guān)物質(zhì)應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定釋放度應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定含量均勻度應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定重量差異±7.5％±7.0％含量測定含雙氯芬酸鈉（C14H10Cl2NNaO2）應(yīng)為標示量的90.0％～110.0％含雙氯芬酸鈉（C14H10Cl2NNaO2）應(yīng)為標示量的92.0%～108.0％微生物限度應(yīng)符合規(guī)定應(yīng)符合規(guī)定5操作5.1外觀取本品，依法檢查外觀應(yīng)完整光潔，色澤均勻，有適宜的硬度和耐磨性。5.2性狀本品為腸溶片，除去包衣后應(yīng)顯白色或類白色。標題：雙氯芬酸鈉腸溶片成品檢
3、驗操作規(guī)程編碼：頁碼：8/85.3鑒別5.3.1儀器：FA2204B電子分析天平（C04）、容量瓶（50ml、100ml）、移液管（5ml）、UV759紫外-可見分光光度計（C04）、Waters2695高效液相色譜儀（C01）5.3.2測定方法：5.3.2.1取本品細粉55mg，置50ml容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，再精密量取5ml，置100ml容量瓶中，用水稀釋制成每1ml中含雙氯芬酸鈉20μg的溶液，濾過，取濾液，照紫外-可見分光光度法（SOP-QM-805-00），在276nm波長處有最大吸收。5.3.2.2在含量
4、測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰保留時間一致。5.4檢查5.4.1有關(guān)物質(zhì)5.4.1.1儀器：FA2204B電子分析天平（C04）、容量瓶（50ml、100ml）、超聲波清洗器、移液管（1ml）、Waters2695高效液相色譜儀（C01）、量筒（1000ml）5.4.1.2試劑：甲醇（色譜純）、鄰苯二甲酸二乙酯、0.12%冰醋酸溶液5.4.1.3測定方法：取本品適量（約相當于雙氯芬酸鈉50mg），精密稱定，置50ml的量瓶中，加甲醇適量，超聲5分鐘，放冷，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾
5、液作為供試品溶液；另取鄰苯二甲酸二乙酯2.5mg，置100ml的量瓶中，精密加供試品溶液1ml，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（SOP-QM-801-00）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.12%冰醋酸溶液（60:40）為流動相；檢測波長為240nm。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除去鄰苯二甲酸二乙酯峰和之前的色譜峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液中雙氯芬酸鈉峰面積的（1.0%）；各個雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液雙氯芬酸鈉峰面積的1.5倍（1.5%）。5.4.2釋放度5.4.2
6、.1儀器：FA2204B電子分析天平（C04）、DGN-A多功能藥物檢查儀（C25）、容量瓶（1000ml）、容量瓶（10ml、100ml）、移液管（2ml、5ml）、UV759紫外-可見分光光標題：雙氯芬酸鈉腸溶片成品檢驗操作規(guī)程編碼：頁碼：8/8度計（C02）5.4.2.2試劑：0.1mol/L鹽酸溶液、磷酸鹽緩沖液（pH6.8）、雙氯芬酸鈉對照品5.4.2.3測定方法：取本品，照釋放度測定法[SOP-QM-819-00第二法（方法2）]測定。采用溶出度測定法第一法裝置，以0.1mol/L的鹽酸溶液1000ml為釋放介質(zhì)，
7、轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)2小時，取溶液適量，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（1）；立即將轉(zhuǎn)籃浸入預(yù)熱至37.0℃的磷酸鹽緩沖液（pH6.8）1000ml中，轉(zhuǎn)速不變，繼續(xù)依法操作，經(jīng)45分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶中，用磷酸鹽緩沖液（pH6.8）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（2）；另取雙氯芬酸鈉對照品20mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為溶液A，精密量取溶液A2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L的鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（
8、1）的對照品溶液，另精密量取溶液A5ml，置100ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（pH6.8）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（2）的對照品溶液。取供試品溶液與對照品溶液，照紫外分光光度法（SOP-QM-805-00），在276nm的波長處測定吸光度，計算每片的釋放量，應(yīng)符合規(guī)定
