紫外分光光度法測(cè)氧氟沙星片劑中氧氟沙星的含量

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1、紫外分光光度法測(cè)定氧氟沙星片劑中氧氟沙星的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握紫外分光光度法測(cè)定氧氟沙星的原理和方法2、熟悉繪制工作曲線的一般方法和應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理氧氟沙星屬第3代喹諾酮類(lèi)光譜抗菌藥物,其抗菌作用強(qiáng),對(duì)厭氧菌、支原體以及肺炎衣原體等也有一定作用。氧氟沙星在三氯甲烷中略溶,在水或甲醇中微溶或極微溶解,在冰醋酸或氫氧化鈉溶液中易溶,在0.1mol/L鹽酸中可溶??紤]到0.1mol/L鹽酸溶液較為常用,因此選擇0.1mol/L的鹽酸溶液為溶劑。氧氟沙星的吸收光譜上的最大吸收峰波長(zhǎng)為294±1nm。本實(shí)驗(yàn)采用紫外分光光度法測(cè)定氧氟沙星片劑中的含量,簡(jiǎn)潔、快速,可

2、用作生產(chǎn)過(guò)程的快速測(cè)定。氧氟沙星的結(jié)構(gòu)如下:三、儀器與試劑儀器:UV—2550紫外分光光度計(jì),容量瓶(100ml),燒杯,具塞刻度試管(10ml),玻璃棒,微量加樣器,研缽,布氏漏斗,吸量管。試劑:氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)樣品,氧氟沙星片(0.1g/片),0.1mol/L鹽酸溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:精密稱(chēng)取105℃干燥至恒重的氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)品10mg,置于燒杯中,用0.1mol/L鹽酸溶液溶解,然后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,稀釋至刻度,定容,搖勻,得100μg/ml氧氟沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、波長(zhǎng)的選擇精密量取一定量的上述標(biāo)準(zhǔn)溶液11份,分別取0.02、0.2、0.

3、4、0.6、0.8、1、1.2、1.6、2.4、4、5ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液于10ml的刻度試管中,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度線,搖勻。制成濃度分別為0.2、2、4、6、8、10、12、16、24、40、50μg/ml的溶液。以0.1mol/L鹽酸溶液作為空白溶液,用1cm的比色皿在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上測(cè)定每份溶液的吸光度。測(cè)定前,選取其中濃度為8μg/mL的溶液,以0.1mol/L鹽酸溶液作參比,在200~400nm波長(zhǎng)范圍掃描,從光譜中找出吸收峰,以吸光度值最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)3、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線實(shí)驗(yàn)在最大吸光度的波長(zhǎng)處,分別測(cè)定上述溶液的吸光度,在線性范

4、圍內(nèi)用吸收度(X)對(duì)質(zhì)量濃度(Y)進(jìn)行回歸,得回歸方程及相關(guān)性系數(shù)R。4、檢出限的測(cè)定:取0.1mol/L鹽酸溶液1份于10ml的刻度試管中,在相同條件下于λ處測(cè)定其吸光度11次,按檢出限公式:D=3σ/K計(jì)算。5、精密度的測(cè)定:分別吸取已配制好的100ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于6個(gè)10ml的刻度試管中,并用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,制成濃度為10μg/ml的溶液。在相同條件下測(cè)得各自的吸光度A1、A2、A3、A4、A5、A6,求RSD。6、樣品的測(cè)定取氧氟沙星片10片,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)?。s相當(dāng)于氧氟沙星0.1g),置100ml容量瓶中,加0

5、.1mol/L鹽酸溶液至刻度,搖勻,用布氏漏斗抽濾,精密量取續(xù)濾液1ml,置10ml的刻度試管中,加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。吸取供試品溶液8ml于100ml的容量瓶中用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,作為樣品。取配制好的樣品溶液于吸收池中,在相同條件下于λ處測(cè)定其吸光度,求出氧氟沙星片劑中氧氟沙星的實(shí)際含量cx。7、回收率的測(cè)定:分別取上述2μg/ml,12μg/ml,40μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml,與5ml的上述8μg/ml的樣品混合于10ml的刻度試管中,在相同條件下測(cè)定吸光度A7、A8、A9在標(biāo)準(zhǔn)曲線上找到其對(duì)應(yīng)的溶

6、度,換算成質(zhì)量。求出回收率。五、數(shù)據(jù)記錄及處理1、波長(zhǎng)的選擇2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線吸光度標(biāo)準(zhǔn)液C(ug/ml)0.22.04.06.08.0101216244050λ處吸光度3、檢出限的測(cè)定測(cè)得11份0.1mol/LHCl溶液在最大吸光度值的波長(zhǎng)處的吸光度,如下:組數(shù)1234567891011吸光度A由標(biāo)準(zhǔn)偏差公式得σ,求D=3σ/K4、精密度的測(cè)定平行測(cè)定的10ug/ml氧氟沙星溶液在最大吸光度值的波長(zhǎng)處的吸光度如下:組數(shù)A1A2A3A4A5A6平均值吸光度求RSD。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差公式求得σ。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=σ/x*100%(x為A的平均值)5、求氧

7、氟沙星片劑中的含量cx。6、計(jì)算回收率(回收率=加入純品后的測(cè)得量-加入前的測(cè)得量/純品加入量*100%)。

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