DB37T 3037-2017 化妝品中烏頭堿及其鹽的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

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1、ICS71.100.10Y42DB37山東省地方標(biāo)準(zhǔn)DB37/T3037—2017化妝品中烏頭堿及其鹽的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法DeterminationofaconitinesandaconitinessaltsincosmeticsLiquidchromatography-tandemmassspectrometry2017-10-25發(fā)布2017-11-25實(shí)施山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB37/T3037—2017前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由山東省化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究

2、院、山東省食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：周莉莉、崔玉花、李麗、高勇、鄒惠玲、許世明、張卉、祝建華。IDB37/T3037—2017化妝品中烏頭堿及其鹽的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿及其鹽的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿及其鹽的定性確證和定量測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿的檢出限均為2.0μg/kg。2原理試樣用少量濃氨水溶解，乙腈提取，冰水浴超聲，離心，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。3試劑和材料除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為二次去離子水或重蒸

3、水。3.1乙腈：色譜純。3.2氨水。3.30.05%（v/v）氨水溶液：量取0.5mL氨水，用超純水稀釋并定容至1L。3.4烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)品（aconitine,CAS號(hào)302-27-2，C34H47NO11）：純度大于等于98%。3.5新烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)品（mesaconitine,CAS號(hào)2752-64-9，C33H45NO11）：純度大于等于98%。3.6次烏頭堿標(biāo)準(zhǔn)品（aconitine,CAS號(hào)6900-87-4，C33H45NO10）：純度大于等于98%。3.7標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解，分別配制成100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。-18℃避光保存。3.8混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶

4、液（1μg/mL）：分別準(zhǔn)確吸取1.00mL各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（3.7）至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，1mL該溶液分別含1μg的烏頭堿、1μg的新烏頭堿和1μg的次烏頭堿。3.9混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要，用初始比例的流動(dòng)相由混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（3.8）稀釋成合適的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。3.100.22μm有機(jī)相過濾膜。4儀器和設(shè)備4.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有電噴霧（ESI）電離源。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一臺(tái)。4.3渦旋混合器。4.4超聲波提取器。4.5離心機(jī)，大于3000r/min。5樣品制備1DB37/T3037—2017稱取化妝品試樣0.5

5、g（精確至0.01g）于30mL離心管中，加入1mL濃氨水，振搖，旋渦1min后加入10mL乙腈，冰水浴超聲波提取10min，3000r/min離心5min，靜置過濾至10mL刻度管中，氮吹至管中溶液少于5mL，用乙腈定容至5.0mL，再用0.05%（v/v）氨水溶液（3.3）定容至10.0mL，旋渦1min，樣液經(jīng)0.22μm濾膜過濾后供液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。對(duì)烏頭堿及其鹽含量較高的樣品，適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣。6測(cè)定6.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制備用相應(yīng)的空白樣品基質(zhì)提取液制備適當(dāng)?shù)幕旌蠘?biāo)準(zhǔn)濃度系列，按6.2和6.3規(guī)定測(cè)定并制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.2液相色譜條件以下為液相色譜參考條件：a)色譜柱：C1

6、8柱，50mm×2.1mm(i.d.)，1.7μm，或其他性能相當(dāng)者；b)流動(dòng)相及洗脫條件見表1；c)流速：0.3mL/min；d)柱溫：40℃；e)進(jìn)樣量：5μL。表1流動(dòng)相及梯度洗脫條件時(shí)間/min流動(dòng)相A（乙腈）流動(dòng)相B（0.05%氨水）0.0050501.0050503.0080204.0080204.1050506.0050506.3串聯(lián)質(zhì)譜條件參見附錄A。6.4液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定6.4.1定性確證按照按照液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測(cè)定樣品和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，樣品中待測(cè)物的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)物的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)。每種化合物的質(zhì)譜定性離子必須出現(xiàn)，至少應(yīng)包括一個(gè)母

7、離子和兩個(gè)子離子，而且同一檢測(cè)批次，對(duì)同一化合物，樣品中目標(biāo)化合物的兩個(gè)子離子的相對(duì)豐度比與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍。2DB37/T3037—2017表2定性時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差相對(duì)離子豐度/%＞50＞20～50＞10～20≤10允許相對(duì)偏差/%±20±25±30±506.4.2定量測(cè)定按照外標(biāo)法進(jìn)行定量計(jì)算。在上述色譜條件下，烏頭堿、新烏頭堿和次烏頭堿參考保留時(shí)間約為1.99min、1.28min和2.8