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1、甲醛濃度測定測定方法6.0.6民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛的檢測方法,應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)《公共場所空氣中甲醛測定方法》GB/T18204.26-2000的規(guī)定。a.酚試劑分光光度法b.氣相色譜法6.0.7民用建筑工程室內(nèi)空氣中甲醛檢測,也可采用現(xiàn)場檢測方法,所使用的儀器在0~0.60mg/m3測定范圍內(nèi)的不確定度應(yīng)小于25%。當(dāng)發(fā)生爭議時(shí),應(yīng)以《公共場所衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T18204.26-2000中酚試劑分光光度法的測定結(jié)果為準(zhǔn)。酚試劑分光光度法2.原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形
2、成蘭綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,比色定量。3.試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。3.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱NBTH],加水溶解,傾于100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可穩(wěn)定三天。3.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。采樣時(shí),臨用現(xiàn)配。3.31%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解,并稀釋至100ml。0.1mol/L鹽酸3.
3、試劑3.4碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:稱量40g碘化鉀,溶于25ml水中,加入12.7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗處貯存。3.51mol/L氫氧化鈉溶液:稱量40g氫氧化鈉,溶于水中,并稀釋至1000ml。3.60.5mol/L硫酸溶液:取28ml濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋至1000ml。3.試劑3.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可用從試劑商店購習(xí)的標(biāo)準(zhǔn)試劑,也可按附錄A制備。附錄A硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液制備及標(biāo)定方法
4、A.1試劑A.1.1碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:準(zhǔn)確稱量3.5667g經(jīng)105℃烘干2小時(shí)的碘酸鉀(優(yōu)級純),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水定溶至1000ml。A.1.20.1mol/L鹽酸溶液:量取82ml濃鹽酸加水稀釋至1000ml。A.1.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:稱量25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶于1000ml新煮沸并已放冷的水中,此溶液濃度約為0.1mol/L。加入0.2g無水碳酸鈉,貯存于棕色瓶內(nèi),放置一
5、周后,再標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。3.試劑A.2硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法精確量取25.00ml[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸后冷卻的水,加3g碘化鉀及10ml0.1mol/L鹽酸溶液,搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘,至淡黃色,加入1ml0.5%淀粉溶液呈蘭色。再繼續(xù)滴定至蘭色剛剛褪去,即為終點(diǎn),記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V),ml,其準(zhǔn)確濃度用下式算:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度=0.1000×25.00/V平行滴定兩次,所用硫
6、代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05ml,否則應(yīng)重新做平行測定。3.試劑3.80.5%淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀后,再加入100ml沸水,并煎沸2~3min至溶液透明確。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。3.9甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:取2.8ml含量為36~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1ml約相當(dāng)于1mg甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。3.試劑甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定:精確量取20.00ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C(
7、1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15ml1mol/L氫氧化鈉溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈現(xiàn)淡黃色時(shí),加入1ml5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使蘭色褪去為止,記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V2),ml。同時(shí)用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫化硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V1),ml。3.試劑甲醛溶液的濃度用公式(1)計(jì)算:甲醛溶液濃度(mg/ml)=(V1-V2)×N×15/20…(1)式中:V1
8、――試劑空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;V2――甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;N――硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確當(dāng)量濃度;15――甲醛的當(dāng)量;20――所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的體積,ml。二次平行滴定,誤差應(yīng)小于0.05ml,否則重新標(biāo)定。