《藥物色譜分析》PPT課件

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1、藥物色譜分析-1齊永秀藥物分析教研室第一章概論色譜法的定義、特點(diǎn)及其發(fā)展歷史色譜法的分類色譜法在藥學(xué)研究中的作用和未來色譜法的相關(guān)文獻(xiàn)介紹色譜法定義色譜分析法（Chromatography）是一種物理或物理化學(xué)的分離分析方法，主要用于分析多組分樣品.色譜系統(tǒng)由固定相和流動(dòng)相組成。色譜法特點(diǎn)分離效率高，一般可同時(shí)分離分析多種化合物，柱效高。分析速度快靈敏度高樣品用量少應(yīng)用范圍廣選擇性好易于自動(dòng)化缺點(diǎn)是定性能力不如光譜法色譜分析法與其他分析方法的比較化學(xué)法光譜法色譜法適用范圍原料藥含量測定一般雜質(zhì)檢查特定官

2、能團(tuán)鑒別藥物、藥物代謝物或藥物中雜質(zhì)定性及結(jié)構(gòu)鑒定藥物的定性、定量分析靈敏度較低，一般為mg級(jí)較高，一般為?g~mg級(jí)較高，一般為ng~?g級(jí)優(yōu)點(diǎn)簡單、直觀、快速、價(jià)廉準(zhǔn)確度高分離效率高缺點(diǎn)無分離能力，選擇性差無分離能力，選擇性差定性能力較差色譜法的誕生1834年，德國化學(xué)家Runge進(jìn)行染料和植物萃取液的布上分離試驗(yàn)1897年，德伊以裝白土的柱子分離石油1903年，俄國植物學(xué)家茨維特提出了吸附原理分離植物色素，1906年發(fā)表關(guān)于色譜的論文色譜理論的發(fā)展1940年,英國的Martin和Synge提出液-液分配色譜

3、法1941年,Martin和Synge提出柱效能模型,即模擬蒸餾理論,同時(shí)提出流動(dòng)相可用氣體代替1956年,VanDeemter等提出了色譜過程的速率理論1965年,Giddings提出速率理論偶合方程近年來色譜理論研究多集中在柱過程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)、毛細(xì)管色譜柱、保留規(guī)律預(yù)測及超臨界流體色譜等方面色譜方法的發(fā)展1938年，Izmailov和Schraiber在玻璃板上涂氧化鋁，用來分離藥物1949年，Macllean等在氧化鋁中加入淀粉黏合劑制作薄層板1956年，Stah提出概念，開發(fā)出薄層色譜板涂布器196

4、4年，Hara發(fā)明了薄層掃描光度計(jì)近年來，超薄層色譜法為此開創(chuàng)了一個(gè)全新的領(lǐng)域。薄層色譜法色譜方法的發(fā)展1952年，James和Martin等提出氣相色譜法，闡述其理論和方法，因此獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。1954年，Ray把熱導(dǎo)池檢測器用于氣相色譜儀1958年，產(chǎn)生毛細(xì)管氣相色譜法1959年，氣相色譜的新儀器產(chǎn)生20世紀(jì)60年代，推出了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。氣相色譜法色譜方法的發(fā)展1959年，凝膠過濾色譜研制成功1966年，紫外檢測器的研制成功，熒光和電化學(xué)檢測器陸續(xù)問世1967年，第一臺(tái)自動(dòng)化液相色譜儀組成，色譜

5、柱的填料也有了新進(jìn)展19世紀(jì)80年代，二極管陣列檢測器產(chǎn)生，HPLC-MS技術(shù)出現(xiàn)2004年，超高效液相色譜出現(xiàn)（WatersACQUITYUPLC;AgilentRRLC）液相色譜法色譜方法的發(fā)展1948年，瑞典科學(xué)家梯塞留斯因應(yīng)用電泳法分析血清蛋白而被授予諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)1967年，提出區(qū)帶電泳（CZE）20世紀(jì)80年代，提出了內(nèi)徑較小的毛細(xì)管中，軸向擴(kuò)散是影響柱效的主要因素，人們又相繼提出了膠束電動(dòng)毛細(xì)管電泳法（MECC），非水毛細(xì)管電泳法（NACE），毛細(xì)管等電聚焦電泳（CIEF），毛細(xì)管凝膠電泳（CGE），

6、90年代毛細(xì)管電色譜開始受到重視毛細(xì)管電泳法CE從液相色譜和凝膠電泳發(fā)展而來薄層層析（30年代）氣相色譜（40年代）液相色譜（60年代）毛細(xì)管電泳（80年代）微全分析系統(tǒng)uTAS（90年代末）分離分析技術(shù)發(fā)展簡史移動(dòng)界面電泳（30年代）凝膠電泳（60年代）第二節(jié)色譜法的分類氣相色譜法（gaschromatography,GC），又分為氣-固色譜法GSC和氣液色譜法GLC液相色譜法（liquidchromatography,LC），又分為液-固色譜法LSC和液-液色譜法LLC超臨界流體色譜法（supercritical

7、fluidchromatography），是以超臨界流體作流動(dòng)相，以固體吸附劑或鍵合到載體上的高聚物為固定相的色譜法一、按流動(dòng)相和固定相的物態(tài)分類二、按分離原理分類吸附色譜法（adsorptionchromatography）分配色譜法（partitionchromatography）分子排阻色譜法（molecularexclusionchromatography）離子交換色譜法（ionexchangechromatography,IEC）親和色譜法（affinitychromatography,AC）毛細(xì)管電泳法（

8、capillaryelectrophoresis,CE）手性色譜法（chiralchromatography,CC）三、按操作形式分類柱色譜法（columnchromatography）平板色譜法（planechromatography）第三節(jié)色譜在藥學(xué)研究中的作用和未來薄層色譜法是鑒別和有關(guān)物質(zhì)檢查的常用方法液相色譜法是藥物含量、中藥有效成分