《氣相色譜》PPT課件(I)

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1、第十七章氣相色譜法GasChromatography(GC)1氣相色譜法：以氣體為流動(dòng)相的柱色譜方法。2.按柱子粗細(xì)分17.1概述17.1.1氣相色譜分類(lèi)1.按固定相分氣-固色譜(GSC)氣-液色譜(GLC)填充柱色譜（內(nèi)徑2mm～6mm）毛細(xì)管柱色譜（內(nèi)徑0.1mm～0.53mm）－吸附色譜－分配色譜217.1.2氣相色譜儀的一般流程3載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱檢測(cè)系統(tǒng)溫控系統(tǒng)記錄系統(tǒng)氣相色譜法的一般流程簡(jiǎn)略圖417.1.3氣相色譜法的特點(diǎn)和應(yīng)用流動(dòng)相為氣體（載氣），主要起攜帶組分作用，對(duì)分離的影響很小。分離效率高

2、分析速度快樣品用量少檢測(cè)靈敏度高占有機(jī)物20%適于分析氣體、易揮發(fā)的液體及固體不適合分析不易氣化或不穩(wěn)定性物質(zhì)樣品的衍生化使應(yīng)用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大5色譜柱：色譜儀的核心部件，由柱管和固定相組成。柱管：不銹鋼管或玻璃管，內(nèi)徑2-6毫米。長(zhǎng)度可根據(jù)需要確定。固定相：氣-固色譜：固體吸附劑氣-液色譜：載體+固定液17.2色譜柱617.2.1固定液1．要求：（1）固定液的蒸氣壓要低（柱壽命長(zhǎng)，噪音低）（2）對(duì)樣品中各組分有較好的溶解能力，K較大（3）對(duì)被分離組分的選擇性要高（4）操作條件下固定液熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性好（5）黏

3、度小，凝固點(diǎn)低2．分類(lèi)：（1）化學(xué)分類(lèi)法（2）極性分類(lèi)法固定液一般是高沸點(diǎn)的液體，操作溫度下為液態(tài)，在室溫為固態(tài)或液態(tài)。7化學(xué)分類(lèi)法A．烴類(lèi)：烷烴，芳烴例角鯊?fù)椤獦?biāo)準(zhǔn)的非極性固定液B．硅氧烷類(lèi)：應(yīng)用最廣的通用型固定液可分為甲基、苯基、氟烷基、氰基硅氧烷C．醇類(lèi)（氫鍵型固定液）D．酯類(lèi)：中強(qiáng)極性固定液8極性分類(lèi)法：按固定液的相對(duì)極性或特征常數(shù)分類(lèi)常用麥?zhǔn)?McReynolds)特征常數(shù)分類(lèi)法：以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)m在某一固定液和標(biāo)準(zhǔn)固定液（通常是非極性的角鯊?fù)椋┲械谋Ａ糁笖?shù)之差作為該固定液相對(duì)極性強(qiáng)弱的度量p=ΔIm=Ip

4、-IsIp、Is—物質(zhì)m在被測(cè)固定液（P）和角鯊?fù)椋⊿）上的保留指數(shù)93．特種固定液（1）高溫固定液一般固定液最高使用溫度不超過(guò)350℃碳硼烷-硅氧烷聚合物最高使用溫度可達(dá)450℃（2）手性固定液一般固定液不能將手性對(duì)映體分離手性固定液可直接分離手性化合物手性固定液本身有光學(xué)活性104．固定液的選擇：固定液的極性直接影響組分與固定液分子間的作用力的類(lèi)型和大小，固定液的選擇很重要（1）按相似相溶原則選擇固定液與被測(cè)組分極性“相似相溶”，K大，選擇性好非極性組分——選非極性固定液，按沸點(diǎn)順序出柱，低沸點(diǎn)的先出柱中等極

5、性組分——選中等極性固定液，基本按沸點(diǎn)順序出柱強(qiáng)極性組分——選極性固定液按極性順序出柱，極性強(qiáng)的后出柱11（2）按組分性質(zhì)的主要差別選擇組分的沸點(diǎn)差別為主——選非極性固定液按沸點(diǎn)順序出柱沸點(diǎn)低的先出柱組分的極性差別為主——選極性固定液按極性強(qiáng)弱出柱極性弱的先出柱例：苯（80.10C），環(huán)己烷（80.70C）選非極性柱——分不開(kāi)；選中強(qiáng)極性柱——較好分離，環(huán)己烷先出柱12（3）對(duì)于兼有酸性或堿性的極性樣品應(yīng)選用帶有酸性或堿性的高分子多孔微球或加入少量酸性或堿性添加劑（4）對(duì)于能形成氫鍵的樣品，應(yīng)選用氫鍵型固定液按氫

6、鍵能力大小順序流出色譜柱（5）對(duì)于多組分的特點(diǎn)，多采用高效毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行1317.2.2載體1．作用：承載固定液的作用2．要求：比表面積大，孔徑均勻（多涂漬固定液）化學(xué)惰性（不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)）熱穩(wěn)定性好一定的機(jī)械強(qiáng)度有合適的孔隙結(jié)構(gòu)，最好是球狀顆粒無(wú)吸附性（不吸附被測(cè)組分）又稱(chēng)為擔(dān)體，一般是化學(xué)惰性的多孔性微粒14載體類(lèi)型大致可分為硅藻土（常用）非硅藻土3．分類(lèi)：紅色載體白色載體4．載體的處理方法——鈍化，減弱吸附性酸洗、堿洗：去除無(wú)機(jī)雜質(zhì)，調(diào)整表面pH硅烷化：除去表面的硅醇基，極性表面變成非極性表面，

7、達(dá)到表面惰性化。硅藻土載體由硅藻土煅燒而成1517.2.3固體固定相1．常用的固體吸附劑主要有硅膠，石墨化炭黑等吸附劑，化學(xué)鍵合相和高分子多孔微球等.2．高分子多孔微球（GDX系列）高分子多孔微球由苯乙烯與二乙烯苯共聚而成。常用于乙醇、水分和殘留溶劑的測(cè)定大多可在高溫下使用1617.3.1氣路包括氣源、凈化干燥管和氣體流速控制；常用的載氣有：氫氣、氮?dú)狻⒑?；凈化干燥管：去除載氣中的水、有機(jī)物等雜質(zhì)（依次通過(guò)分子篩、活性炭等）；氣體的純度要求在99.9%以上17.3儀器原理1717.3.2進(jìn)樣器進(jìn)樣裝置：進(jìn)樣器+

8、氣化室；18液體進(jìn)樣器：不同規(guī)格的專(zhuān)用注射器，填充柱色譜常用10μL；毛細(xì)管色譜常用1μL；新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器，清洗、潤(rùn)沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過(guò)程自動(dòng)完成，一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。無(wú)催化作用。1917.3.2柱溫箱柱溫是氣相色譜操作的最重要的參數(shù)之一，與柱效和分離度直接相關(guān)。最高柱溫應(yīng)低于固定液最高使用溫度20~50℃。恒溫操作常