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1、氣相色譜分析12-1氣相色譜概述12-2氣相色譜法的基本原理12-3色譜分離條件選擇12-4固定相及其擇12-5氣相色譜檢測(cè)器12-6氣相色譜定性分析12-7氣相色譜定量方法12-8毛細(xì)管柱氣相色譜法§12-1氣相色譜法概述色譜法是一種分離技術(shù)。固定相：使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配，其中不動(dòng)的一相。流動(dòng)相：攜帶混合物流過此固定相的流體相。分離原理：依據(jù)不同物質(zhì)在流動(dòng)相中與固定相的相互作用的不同而產(chǎn)生不同的分配率，經(jīng)過多次分配而達(dá)到混合物的分離的目的。色譜法分類：1、按流動(dòng)相的物態(tài)：氣相色譜法，液相色譜法按固定相的物態(tài)：氣固色譜（固定相為固定吸附劑）氣液
2、色譜（固定相為涂在固體擔(dān)體上的或毛細(xì)管壁上的液體）液固色譜液液色譜2、按固定相使用的形式：柱色譜，紙色譜，薄層色譜。3、色譜分離過程的機(jī)制吸附色譜分配色譜離子交換色譜排阻色譜（凝膠色譜）1、分離效能高2、靈敏度高。3、分析速度快。4、應(yīng)用范圍廣泛。5、裝置簡(jiǎn)單，操作方便。缺點(diǎn)：在缺乏標(biāo)準(zhǔn)樣品的情況下，定性分析較困難，對(duì)于高沸點(diǎn)，不能氣化和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)不能用氣相色譜法分離和測(cè)定。色譜法的特點(diǎn)§12-2氣相色譜法的基本原理一、氣相色譜流程：1、高壓鋼瓶2、減壓閥3、載氣凈化干燥管4、針形閥5、流量劑6、壓力表7、進(jìn)樣器8、色譜柱9、檢測(cè)器10、記錄儀圖2.1
3、氣相色譜流程圖二、氣相色譜儀的組成及各部分的作用：1、載氣系統(tǒng)（包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量）常用的載氣，氨氣、氮?dú)?、進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室微量注射器：0.1，1，5，10，50μL汽化室可控制溫度為20～400℃汽化室的作用是將液體或固體樣品瞬間氣化為蒸氣，并很快被載氣帶入色譜柱。3、分離系統(tǒng)色譜柱（心臟部分）、柱箱和恒溫控制裝置色譜柱：填充柱、空心毛細(xì)管柱填充柱：制備簡(jiǎn)單，可供使用的單體，固定液，吸附劑繁多，可解決各種分離分析問題。填充柱外形有U型，W型和螺旋型三種，內(nèi)徑均為2～6mm，長(zhǎng)度在1～10m之間，通常2～4m。不銹鋼，玻璃，
4、聚四氟乙烯。空心毛細(xì)管：分析速度快，內(nèi)徑為0.1～0.5mm，長(zhǎng)為50～300m，其外形多為螺旋型，材料，玻璃尼龍，不銹鋼。色譜柱放在恒溫箱中：柱恒溫箱控溫范圍一般為15℃至350℃程序升溫，溫度自動(dòng)控制4、檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器，控溫裝置檢測(cè)恒溫箱中的溫度，一般選擇與柱溫相同或略高于柱溫。5、記錄系統(tǒng)：放大器和記錄器，數(shù)據(jù)處理裝置。三、氣相色譜分析的理論基礎(chǔ)1、基本原理氣固色譜、氣液色譜氣——固色譜中被分離物隨著載氣的流動(dòng)，被測(cè)組分在吸附劑表面進(jìn)行吸附，脫附，再吸附，再脫附……這樣反復(fù)的過程不同物質(zhì)在色譜柱中的保留時(shí)間不同而達(dá)到分離的目的。氣——液色譜中被分離
5、物隨著載氣的流動(dòng)，被測(cè)組分在固定液中進(jìn)行溶解，揮發(fā)，再溶解，再揮發(fā)……的過程，使不同物質(zhì)在色譜柱中的保留時(shí)間不同而達(dá)到分離的目的。在一定溫度下，組分在兩相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度（g·mL-1）比稱為分配系數(shù)，以K表示。待測(cè)組分在固定相和流動(dòng)相之間發(fā)生的吸附，脫附或溶解，揮發(fā)的過程叫做分配過程。待測(cè)組分在固定相和流動(dòng)相之間發(fā)生的吸附，脫附或溶解，揮發(fā)的過程叫做分配過程。分配系數(shù)K是由組分及固定液的熱力學(xué)性質(zhì)決定的，隨柱溫，柱壓變化，與柱中氣相、液相的體積無關(guān)。當(dāng)K=1時(shí)，組分在固定相和流動(dòng)相中濃度相等；當(dāng)K>1時(shí)，組分在固定相中的濃度大于在流動(dòng)相中的濃度；
6、當(dāng)K<1時(shí)，組分在固定相中的濃度小于在流動(dòng)相中的濃度。不同物質(zhì)的分配系數(shù)相同時(shí)，它們不能分離。色譜柱中不同組分能夠分離的先決條件是其分配系數(shù)不等。分配系數(shù)K小的組分：在氣相中停留時(shí)間短，較早流出色譜柱。分配系數(shù)大的組分：在氣相中的濃度較小，移動(dòng)速度慢，在柱中停留時(shí)間長(zhǎng)，較遲流出色譜柱。兩組分分配系數(shù)相差越大，兩峰分離的就越好。2、氣相色譜流出曲線和有關(guān)術(shù)語：圖12.2色譜流出曲線（1）基線（baseline）當(dāng)色譜柱中沒有組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，在實(shí)驗(yàn)操作條件下，反應(yīng)檢測(cè)器系統(tǒng)噪聲隨時(shí)間變化的線稱為基線。（2）保留值（retentionvalue）表示試樣中各組
7、分在色譜柱中的滯留時(shí)間的數(shù)值，通常用時(shí)間或用將組分帶處色譜柱所需載氣的體積來表示。任何一種物質(zhì)都有一定的保留值。死時(shí)間（deadtime）指不被固定相吸附或溶解的氣體（如空氣、甲烷）從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需時(shí)間。保留時(shí)間（retentiontime）tR指被測(cè)樣品從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值時(shí)所需的時(shí)間O’B。調(diào)整保留時(shí)間（adjustedretentiontime）tR’tR’=tR-tm某組分由于溶解或吸附與固定相，比不溶解或不被吸附的組分在色譜柱中多只溜的時(shí)間。死體積（deadvolume）Vm指色譜柱在填完后柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩留的
8、空間。色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測(cè)器的空間的總和。當(dāng)后兩項(xiàng)
