粒子束接口液相色譜-質(zhì)譜應(yīng)用

《粒子束接口液相色譜-質(zhì)譜應(yīng)用》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、知識介紹粒子束接口液相色譜-質(zhì)譜應(yīng)用黃峰（山東大學(xué)發(fā)酵工程國家實(shí)驗(yàn)室濟(jì)南250100）型，二級泵為ALCATEL2012A型。1前言質(zhì)譜儀：FinniganMATSSQ710型，DEC5000/化學(xué)和生物樣品中的熱不穩(wěn)定性組分及難揮發(fā)25工作站，UNIX操作系統(tǒng)，EI方式，離子源溫度性組分無法用氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行分析，因此液相色250，加速電壓70eV，燈絲電流400A，倍增器電譜-質(zhì)譜聯(lián)用倍受關(guān)注。近二十年來發(fā)展了許多技壓1000V，掃描范圍40250amu，掃描時(shí)間ls，掃速術(shù)，如直接液體導(dǎo)入（dire

2、ctliquidintroduction,210/s，用FC43進(jìn)行校核。DLI?[、大氣壓離子化（atmosphoricpressureioniza-tion,API2]、傳送帶接口（moving-beltinterface[3、離子蒸發(fā)（liguidionevaporation熱噴霧thermo-spray,TS5]、電噴霧electrospray,ES6，?以及粒子束接口（particlebeaminterface,PBI）?等等。粒子束接口結(jié)構(gòu)如圖1所示[1。液相色譜流動(dòng)相通過0.070.mm內(nèi)徑石

3、英毛細(xì)管進(jìn)入霧化器，在He分散氣噴帶下形成氣溶膠進(jìn)入脫溶劑腔。液滴中揮發(fā)性溶劑蒸發(fā)，其中的溶質(zhì)形成粒子進(jìn)入沖量分離器，溶劑蒸氣分子被泵抽走，溶質(zhì)粒子形成粒子3結(jié)果及討論束進(jìn)入質(zhì)譜儀離子源，粒子擊打在離子盒內(nèi)壁上迅圖2為上述條件下咖啡因樣品的質(zhì)譜圖，進(jìn)樣速汽化，并被電子電離／化學(xué)電離（EI/CI）離子化。離量50ng，扣本底后的樣品譜與美國全國科學(xué)技術(shù)學(xué)子碎片經(jīng)濾質(zhì)器選擇后，離子流信號被質(zhì)譜儀電子會(huì)（NIST┢譜庫中標(biāo)準(zhǔn)譜相比，檢測純度為817，擬合倍增器接收并放大，使化合物獲得分析。EI方式下的度為938，

4、結(jié)果可靠。樣品譜（圖2a）與標(biāo)準(zhǔn)譜（圖2）化合物碎片譜峰與標(biāo)準(zhǔn)譜圖具有可比性，可以利用的差異主要集中在低質(zhì)量端，圖2b為二者差譜圖。已有的標(biāo)準(zhǔn)譜庫和其它商業(yè)譜庫進(jìn)行檢索。樣品化3.1影響檢測的因素合物離子化之前受熱時(shí)間短、溫度低，適用于穩(wěn)定性（1脫溶劑腔溫度：分別選擇溫度為3040、差和非揮發(fā)性化合物的分析。45、?50、?60℃時(shí)進(jìn)行檢測，發(fā)現(xiàn)提高溫度對信號2實(shí)驗(yàn)部分的響應(yīng)無明顯影響?？紤]到樣品熱穩(wěn)定性情況，選用40穩(wěn)定24h結(jié)果較好。藥品：咖啡因甲醇溶液，濃度為1mg/mL美國（2分散氣He流速的影響：

5、He流速?zèng)Q定了樣品Sigma化學(xué)公司產(chǎn)品。溶劑：分析純甲醇（濟(jì)南石化化合物氣溶膠的形成狀態(tài)。分別選擇176.5和二廠產(chǎn)品），超純水由美國Continental水系統(tǒng)公司245kPa表壓對應(yīng)實(shí)際流速檢測，結(jié)果245kPa壓力MODULABBioscience反滲透純水器制得。下檢測靈敏度明顯提高，溶劑等污染離子未見增加液相色譜Waters510泵，SUPELCOSILLC18-（3）流動(dòng)相的影響：選擇100%甲醇分別以0.1，DB,5,5cm4.6mm色譜柱及WatersNova-Pak0.2?0.3?0.4

6、?0.6mL/min對咖啡因測試樣品用不經(jīng)Cl860A,4,15cm3.9mm色譜柱，室溫操作。過色譜柱（flowinjectionanalysis,FIA）及過色譜柱粒子束接口：溫度40，分散氣He翰出壓力兩種方式進(jìn)樣分析，結(jié)果表明，一定范圍內(nèi)（0.2～245kPa，沖量分離器一級泵為BALZERSUNO016B0.4mL/min）提高流速可以提高檢測靈敏度，流速過本文收稿日期：1994年10月7日，修回日期：1995年1月11日高，則離子源壓力升高，背景噪聲增加，靈敏度下降。粒子束接口液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用

7、技術(shù)分析所涉流動(dòng)相的組成隨水含量的增加，靈敏度會(huì)大大下降。及到的樣品有：植物生長調(diào)節(jié)劑[2]、氯酚酸類化合這是由于殘留水分作為粒子束的一部分到達(dá)離子物[3、酶代謝物[14]、乙烯硫尿[5、芳香基磺酸[6、稠源，造成源壓升高所致，所以應(yīng)盡量避開。因有前人環(huán)芳烴[7，等等。分析條件的選擇可以歸納為：的工作結(jié)果，故未作進(jìn)一步的測試。（1液相色譜泵系統(tǒng)的選擇：選用脈動(dòng)小、流量穩(wěn)、擴(kuò)散低、流量控制精度高的液相色譜系統(tǒng)。性能稍遜的液相色譜泵系統(tǒng)，可考慮多泵供液，分流進(jìn)樣（4色譜柱的影響：對比兩種進(jìn)樣方式可知，經(jīng)（2色譜

8、柱的選擇：低沸點(diǎn)極性溶劑有利于提高色譜柱進(jìn)樣，延長了保留時(shí)間，對咖啡因樣品來說，檢測靈敏度，因此大多采用弱極性或非極性柱，常用總離子流峰加寬現(xiàn)象不明顯，結(jié)果如圖3所示。硅膠基C18柱或硅膠柱。為防止峰展寬，提高檢測靈（5液相色譜泵的影響：單泵供液，總離子流圖敏度，宜選用細(xì)徑短柱，如2mm內(nèi)徑的微徑柱或3～中基線有脈動(dòng)；雙泵同流量供液，脈動(dòng)減小。4mm內(nèi)徑的柱子，長度在15cm以下為最佳，也有用（6質(zhì)譜條件的影響：