《食品分析》ppt課件

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1、第二章樣品的采集與制備第一節(jié)采樣的意義與目的一、正確采樣的意義從被檢測(cè)的對(duì)象中，按照規(guī)定的方法及使用適當(dāng)?shù)墓ぞ撸扇∫欢〝?shù)量的具有代表整體質(zhì)量供分析檢驗(yàn)用的部分，叫做樣品。采取樣品的過程叫做采樣、扦樣、取樣或抽樣。樣品可分為檢樣、原始樣品、平均樣品或試驗(yàn)樣品（試樣）。檢樣是指按規(guī)定的方法，使用適當(dāng)?shù)墓ぞ?，由整批被檢對(duì)象的各部分采取的少量被檢對(duì)象。將許多份按規(guī)定所取的質(zhì)量相同的檢樣混合在一起，叫做原始樣品。由于各檢樣之間可能不均勻，原始樣品要按照規(guī)定方法混合均勻，再?gòu)倪@均勻的原始樣品中按規(guī)定方法分出一部分樣品，這部分樣品稱為平均樣品。平均樣品經(jīng)混合分

2、樣，根據(jù)需要從中稱取一部分用于分析測(cè)定的樣品叫做試驗(yàn)樣品。采樣的過程便是由檢樣→原始樣品→平均樣品→試樣的過程。不同質(zhì)量的檢樣單獨(dú)作為原始樣品、平均樣品、試樣，單獨(dú)進(jìn)行分析。采樣的不正確，可能造成巨大的損失，也可能導(dǎo)致有危險(xiǎn)的糧食及食品、飼料進(jìn)入市場(chǎng)，危害人們的身體健康。二、采樣的目的加強(qiáng)對(duì)食品加工廠、倉(cāng)庫(kù)、銷售網(wǎng)點(diǎn)的衛(wèi)生監(jiān)督檢查食品生產(chǎn)的原料與成品是否合乎法規(guī)、技術(shù)要求和有關(guān)衛(wèi)生要求檢查食品添加劑是否符合《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的要求檢查食品生產(chǎn)原料和成品感官性質(zhì)，有無(wú)摻雜、摻偽檢查有無(wú)細(xì)菌、真菌毒素或害蟲污染及污染程度檢查食品貯藏、運(yùn)輸、銷售時(shí)的

3、環(huán)境條件是否符合衛(wèi)生管理要求檢查進(jìn)口食品生產(chǎn)原料、成品及食品添加劑是否符合我國(guó)有關(guān)食品衛(wèi)生質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、采樣的要求二、采樣工具與采樣方法對(duì)糧食、油料、粉狀樣品，采樣時(shí)常用專用的采樣器。對(duì)流動(dòng)的糧食、油料、食品、飼料或倒包采樣時(shí)，常使用采樣鏟。對(duì)液體樣品使用采樣管。對(duì)小包裝糧食、食品采用人工撿取的方法。第二節(jié)采樣常用采樣器電動(dòng)采樣器三、樣品的制備糧食、油料經(jīng)粉碎（磨碎或研碎），過20目篩液體、漿體或懸浮體充分搖勻或攪拌均勻蔬菜、水果：水洗去泥沙，晾干，依食用習(xí)慣取可食部分沿縱軸剖開，取1/4，切碎，混勻肉類：除去皮骨，肥瘦混合取樣，絞碎禽類：魚類：罐頭

4、類樣品制備就是對(duì)原始樣品的分取、粉碎、混勻、縮分的過程。通過制樣，使試樣能正確代表全體樣品不同的樣品制備方法也不同。常用的制備方法有以下幾種：一、機(jī)械混勻1．四分法2．分樣器法（圖）二、粉碎、過篩這種方法適用于糧食及水分少的固體食品、飼料。常用的粉碎裝置有粉碎機(jī)、旋風(fēng)磨、咖啡磨、球磨機(jī)等（圖）三、研磨對(duì)含水多的新鮮樣品（如馬鈴薯、水果等）、高脂肪的樣品（如花生），可用縮分、研磨或搗碎的方法進(jìn)行混勻與破碎。四、攪拌對(duì)液態(tài)樣品（如油脂）及易溶于水或適當(dāng)溶劑的樣品，可用溶于溶液攪拌均勻的辦法制樣。第四節(jié)樣品的保存樣品采樣后，應(yīng)用適當(dāng)?shù)娜萜鲀?chǔ)存。在樣

5、品運(yùn)輸及保存中，要防止揮發(fā)性成分損失及霉變、變質(zhì)、成分分解。一般樣品檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留樣品一個(gè)月，以備復(fù)查。保留樣品應(yīng)存放于適當(dāng)?shù)娜萜骷暗胤?，盡可能保持其原狀，對(duì)易變質(zhì)的食品不能保存時(shí)，可不保留樣品，但應(yīng)事先對(duì)送驗(yàn)單位說(shuō)明。樣品預(yù)處理技術(shù)試樣的前處理過程包括：待測(cè)成分的提取、濃縮（或稀釋）、排除干擾、轉(zhuǎn)態(tài)等通常應(yīng)根據(jù)以下幾方面的情況，選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒?，以滿足測(cè)定的要求。1．分析項(xiàng)目及待測(cè)成分性質(zhì)2．樣品的性質(zhì)3．采用的分析測(cè)定方法4．分析的目的預(yù)處理原則:消除干擾因素完整保留待測(cè)組份濃縮組份，提高檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確性§1無(wú)機(jī)成分分析的樣品前處理分析

6、樣品中無(wú)機(jī)成分的目的通常有兩個(gè)：一是營(yíng)養(yǎng)評(píng)價(jià)，二是衛(wèi)生檢驗(yàn)。在樣品前處理時(shí)，通常需要作兩方面的工作：一方面是除去大量有機(jī)物，可用灰化、消化的方法，另一方面是除去對(duì)分析有干擾的其它無(wú)機(jī)元素?？捎抿陷腿?、分離等方法。對(duì)無(wú)機(jī)成分分析的樣品前處理及分析通常接以下步驟進(jìn)行：1．采樣、均化、縮分。2．灰化，除去大量有機(jī)物，然后將元素直接溶于鹽酸或其它溶劑，制成試樣溶液。3．用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾。4．選用合適的測(cè)定方法，如原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、原子發(fā)射光譜法、分光光度法、極譜法等進(jìn)行測(cè)定。（一）、干法灰化法干法灰化是以氧為氧

7、化劑，在高溫下使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解，即有機(jī)物在加熱過程中，氧化變成氣體而逸散掉，從而排除有機(jī)物的干擾，并使與有機(jī)物結(jié)合的無(wú)機(jī)元素釋放出來(lái)。在灰化前樣品要預(yù)先干燥、炭化。優(yōu)點(diǎn)①基本不加或加入很少的試劑，故空白值低。②因灰分體積小，因而可處理較多的樣品，可富集被測(cè)組分。③有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)①所需時(shí)間長(zhǎng)。②因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失。③坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。灰化操作注意事項(xiàng)：（1）灰化前樣品應(yīng)進(jìn)行預(yù)炭化。（2）樣品炭化、加硝酸溶解殘?jiān)炔僮鲬?yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。（3）高溫爐內(nèi)各區(qū)的溫度有較大的差別，（4）應(yīng)根據(jù)待測(cè)

8、組分的性質(zhì)，采用適宜的灰化溫度。（5）采用瓷坩堝灰化時(shí)，不宜使用新的，以免新瓷坩堝吸附金屬元素，造成實(shí)驗(yàn)誤差。（6）如樣品