X射線熒光光譜法測定電鍍錫板鍍層中鉛含量-論文.pdf

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1、冶金分析，2014，34(6)：11-15MetallurgicalAnalysis，2014，34(6)：11-15X射線熒光光譜法測定電鍍錫板鍍層中鉛含量黃港明，范純。，田慧玲，王君祥(1．寶鋼股份有限公司制造管理部，上海寶山201900；2．寶鋼工業(yè)技術(shù)服務有限公司檢化驗事業(yè)部，上海寶山201900)摘要：選取具有代表性的不同鍍層質(zhì)量及不同鉛含量的電鍍錫板樣品為校準樣品，采用歐盟BSEN10333—2005(包裝用鋼一與人和動物用食品、產(chǎn)品和飲料接觸的扁平鋼制品一鍍錫鋼)標準要求的方法測定校準樣品中鍍錫層鉛含量，解決了電鍍錫板校準樣品短缺的問題，并依此建

2、立了X射線熒光光譜法直接測定電鍍錫板樣品中單位鍍錫層質(zhì)量中鉛含量的分析方法。利用儀器自帶的薄膜分析軟件將樣品分為兩層(基板層和鍍錫層)來逐層分析，校正了基板中鉛造成的測量干擾。采用儀器自帶的基本參數(shù)法(FP)軟件，自動校正了單位鍍錫層質(zhì)量不同造成的錫元素干擾，使校準曲線的相關(guān)系數(shù)達到0．993。結(jié)果表明，方法適用于單位鍍錫層質(zhì)量為2．0g／m及以上，基板厚度大于0．2mm樣品的測定。采用方法對電鍍錫板實際樣品進行分析，測定結(jié)果與歐盟BSEN10333標準方法吻合，相對標準偏差(===6)在49／6～20之間。關(guān)鍵詞：鍍錫板；鍍層；鉛；基本參數(shù)法；薄膜分析軟件；

3、錫中圖分類號：O657．34文獻標志碼：A文章編號：1000—7571(2014)O6一O011—05電鍍錫鋼板是一種兩面鍍有純錫的冷軋低碳準確度高等優(yōu)點，已廣泛應用于鋼鐵、有色金屬、鋼薄板或鋼帶，通過電鍍、軟熔、鈍化的生產(chǎn)工藝，地質(zhì)、礦產(chǎn)、環(huán)境、生物等各個領(lǐng)域。通過文獻調(diào)將低碳鋼的強度和成型性與鍍錫層的耐蝕性、錫研可知，使用基本參數(shù)法(FP)對多層薄膜樣品的焊性和美觀外表結(jié)合在一種材料之中[1]。電鍍成分定性、定量分析已成為現(xiàn)實_8。本文通過錫板的一個重要用途是包裝材料，可用來制造食選取具有代表性的鍍層質(zhì)量和鍍層鉛含量的生產(chǎn)品罐、飲料灌等。隨著歐盟WEEE和

4、RolS指令樣品作為校準樣品，采用歐盟BSEN10333—2005的頒布實施，公眾對食品安全和環(huán)境保護日益重標準所規(guī)定的方法對鍍層質(zhì)量和鍍層鉛含量進行視，鉛等有害物質(zhì)的含量也成為關(guān)注的焦點。寶定值后繪制校準曲線，實現(xiàn)了x射線熒光光譜法鋼出口的食品用電鍍錫產(chǎn)品必須滿足歐盟BS對電鍍錫板鍍層中鉛含量的直接準確測定。EN10333—2005標準的規(guī)定L2]，要求鍍層鉛含量1實驗部分需小于0．010。按照此標準的規(guī)定，鍍錫板鍍層鉛含量的檢測是通過電解的方式將鍍錫層剝離1．1儀器和測量條件成溶液狀態(tài)，然后通過原子吸收光譜儀測定剝離ZSXPrimus型x射線熒光光譜儀(日

5、本理液中的鉛含量。但這些方法操作繁瑣，試驗時問學公司)：端窗式Rh靶光管，功率為4kW。長，無法滿足鍍錫工廠質(zhì)檢放行的需要。鍍層中由于電鍍錫板鍍層中的鉛含量很低，為得到盡低含量鉛的測定方法現(xiàn)在較多采用的是電感耦合可能高的計數(shù)率和好的峰背比，獲得較高的測量精等離子體原子發(fā)射光譜法和電感耦合等離子度和較低的檢出限，試驗對分析元素的測量條件進體質(zhì)譜法。等。x射線熒光光譜(XRF)分析具行了優(yōu)化選擇，得到的x射線熒光光譜儀測量條件有制樣簡便、分析速度快、含量范圍寬、重現(xiàn)性好、見表1。通過對鍍錫板進行x射線熒光光譜的定性收稿日期：2013一i0—18作者簡介：黃港明(1

6、975一)，男，碩士，工程師，主要研究方向為鋼鐵冶金產(chǎn)品的檢測技術(shù)；E—mail：huanggangming@baostee1．cornHUANGGang—ming，F(xiàn)ANChun，TIANHui-ling，eta1．DeterminationofleadinelectrolytictinplatecoatingbyX—rayfluorescencespectrometry．Metallurgica1Analysis，2014，34(6)：11-15檢測發(fā)現(xiàn)，樣品中含有痕量砷元素，由于砷會對鉛的譜線造成干擾，因此選用1線進行鉛的檢測。表1x射線熒光光譜儀的測量

7、條件Table1MeasuringconditionsofX-rayfluorescencespectrometer1．2試樣制備般是在1．1～11．2g／m。之間，因此鍍錫層質(zhì)量也采用沖床直接沖取電鍍錫板圓片樣，直徑為影響鉛的測定結(jié)果。為消除這些影響，試驗采用50mm，確保沖取的圓片樣平整無明顯劃傷。將儀器自帶的薄膜分析軟件和基本參數(shù)法軟件進行待測面用紗布蘸取酒精擦拭干凈即可。消除。電鍍錫板樣品的分層結(jié)構(gòu)和各層的組分是1．3校準曲線及校準范圍已知的，因此可采用儀器自帶的薄膜分析軟件，將由于電鍍錫板沒有標準樣品，試驗選取具有樣品分為兩層(基板層和鍍錫層)來逐層

8、分析。基代表性的鍍層質(zhì)量和鍍層鉛含量的