常用原料檢驗(yàn)方法

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1、常用原料檢驗(yàn)方法(一)工業(yè)鹽酸1、定性試驗(yàn)(1)應(yīng)用試劑硝酸：0.1M硝酸銀溶液；氨水；1M硫酸溶液；高錳酸鉀；碘化鉀一淀粉試紙。(2)測(cè)定手續(xù)①外觀應(yīng)為無(wú)色或黃色透明液體。②樣品溶液呈強(qiáng)酸性。③取樣品水溶液用硝酸酸化，加入0.1M硝酸銀溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀能溶于氨水(證實(shí)有氯化物)。④取樣品溶液加氨水使之呈堿性，如有沉淀需過(guò)濾，濾液加硫酸使之成酸性，加數(shù)粒高錳酸鉀結(jié)晶，加熱即放出氯氣，能使碘化鉀—淀粉試紙呈藍(lán)色(證實(shí)有氯化物)。2、總酸度測(cè)定(1)原理鹽酸呈強(qiáng)酸性，可用氫氧化鈉中和滴定生成鹽和水，以甲基橙作指標(biāo)劑。(2)應(yīng)用試劑1N氫氧化鈉標(biāo)

2、準(zhǔn)溶液；甲基橙指標(biāo)劑，0.1%溶液。(3)測(cè)定手續(xù)吸取3ml左右樣品置于盛有15ml水并已稱重(稱準(zhǔn)至0.0002g)的100～125ml碘瓶中，稱重(稱準(zhǔn)至0.0002g)，小心混勻，加1～2滴甲基橙指標(biāo)劑，用1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至黃色。(4)計(jì)算式中V——滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlM——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度m——樣品質(zhì)量，g0.3646——HCl毫摩爾質(zhì)量，g(5)實(shí)例設(shè)V=38.61ml,M=1.0050M,m=4.4901g(二)工業(yè)硝酸1、定性試驗(yàn)(1)應(yīng)用試劑硫酸；8%硫酸亞鐵溶液；銅絲或銅屑。(2)測(cè)定手續(xù)①外觀應(yīng)為無(wú)色或

3、淡黃色透明液體。②樣品溶液呈強(qiáng)酸性。③取樣品少許置試管中，加少量稀釋，加入與樣品水溶液等體積的硫酸，注意混和，冷卻，沿管壁加入硫酸亞鐵溶液使成兩液層，在接界面上出現(xiàn)棕色環(huán)(證實(shí)有硝酸鹽)。④取樣品少許加硫酸與銅絲(或銅屑)，加熱，即發(fā)生紅棕色蒸氣(證實(shí)有硝酸鹽)。2、含量測(cè)定()原理硝酸呈強(qiáng)酸性，加入過(guò)量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。(2)應(yīng)用試劑1M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；1M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；甲基橙指示劑，0.1%溶液。(3)測(cè)定手續(xù)將已稱量的安瓿球(稱準(zhǔn)至0.0002g)在火焰上微微加熱其球部，然后將安瓿球的毛細(xì)管端浸入盛有樣品的瓶中，并使冷卻

4、，待樣品充滿1.5～2.0ml，取出安瓿球，用濾紙仔細(xì)擦凈毛細(xì)管端，在火焰上使毛細(xì)管端封閉，不使玻璃損失。稱量含有樣品的安瓿球，稱準(zhǔn)至0.002g，并根據(jù)差值計(jì)算樣品質(zhì)量。將盛有樣品的安瓿球，小心置于預(yù)先含有100ml水和50.00l1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的500ml碘瓶中，塞緊磨口塞。然后劇烈振蕩，使安瓿球破裂，并冷卻到室溫，搖動(dòng)錐形瓶，直至酸霧全部吸收為止。取下塞子，用水洗滌，洗液收集于同一碘瓶?jī)?nèi)，用玻璃棒搗碎安瓿球，研碎毛細(xì)管。取出玻璃棒，用水洗滌，將洗液收集在同一碘瓶?jī)?nèi)。加2滴甲基橙指標(biāo)劑，用0.5M硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液將過(guò)量的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液

5、呈現(xiàn)橙色為終點(diǎn)。(4)計(jì)算式中V1——加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlV2——滴定耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mlM1——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度M2——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度m——樣品質(zhì)量，g1.29——將H2SO4換算為HNO3的系數(shù)1.34——將HNO2換算為HNO3的系數(shù)0.06301——HNO3摩爾質(zhì)量，g(5)實(shí)例設(shè)V1=50.00lm，V2=16.77ml，M1=1.0244M，M2=1.0696M，m=2.1112g，H2SO4%=0，HNO2%=0.074則?(三)氫氟酸1、定性試驗(yàn)(1)應(yīng)用試劑0.05%茜素磺酸鈉溶液；0.1%硝酸鋯酰溶液，

6、取0.1g硝酸鋯酰ZrO(NO3)2，溶于20ml鹽酸中，用水稀到100ml；茜素磺酸鋯試紙，將干濾紙?jiān)谙跛徜嗸Ｈ芤褐薪?，取出晾干，再放入茜素磺酸鈉溶液中浸漬后取出晾干，貯于棕色瓶中。(2)測(cè)定手續(xù)①外觀應(yīng)為無(wú)色液體。②于鉑皿中放樣品少許，置于通風(fēng)櫥內(nèi)的水浴上加熱蒸發(fā)，所揮發(fā)氣體能使茜素磺酸鋯試紙的紅色褪成黃色。2、氫氟酸含量和氟硅酸含量測(cè)定(1)原理氫氟酸具有酸性，可用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法測(cè)定其含量。但是氫氟酸中一般均含有多量氟硅酸，故在0℃時(shí)加入硝酸鉀溶液及定量氫氧化鈉溶液使氟硅酸成為氟硅酸鉀結(jié)晶析出(1)，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定(2)

7、。這階段耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液總量減去作用(1)中所耗用者即可計(jì)算得氫氟酸的含量。然后加熱至沸，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定(3)。從后階段耗用的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算氟硅酸的含量。(2)作用試劑飽和硝酸鉀溶液；0.5M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；酚酞指示劑，1%乙醇溶液。(3)測(cè)定手續(xù)在250ml塑料燒杯內(nèi)放10ml飽和硝酸鉀水溶液，準(zhǔn)確加入若干毫升0.5M氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，其量應(yīng)較需用量稍少。加3滴酚酞指標(biāo)劑，將此溶液冷至0℃，再加入一些碎冰。于塑料稱量瓶中放5～7ml，準(zhǔn)確稱定其重量，然后迅速加入約lg樣品，再稱量之(準(zhǔn)確至0.0002g)。將此樣品溶液

8、立即慢慢倒入盛有飽和硝酸鉀溶液及氫氧化鈉溶液的塑料杯內(nèi)，用少量冷水淋洗稱量瓶，保持溶液溫度近0